[求助]化合物结构解析（急）

北冥有鱼

你这个化合物纯度很好，氢谱有点不纯沒關係，但碳谱积累時間短了一些，或者化合物量少了点。

高分辨质谱就沒必要啦，化合物結構簡單，官能团少，新化合物可能性很少，

这个化合物不复杂。你将100-160 ppm区的碳谱放大些发上来。

北冥有鱼

我打印了图谱，碳谱放大就不用了。
假设你是用400 MHz 做的谱。

碳谱中信息：153.6，153.3的季碳为酚碳，高于此峰强度的可信，低于此峰的为杂质。

结合氢谱，你化合物中有以下碳
153.6 C
153.3 C
135.29 C
118.5 CH
117.2 CH
113.9 CH
104.3 CH 葡萄糖C-1
75.2 CH   糖C-2
78.0 CH   糖C-3
71.6 或者 71.5 CH 糖C-4
62.6 CH2 糖C-6
45.2 (CH2)
29.4 (CH3或CH2)
28.9 (CH3或CH2)
26.6 (CH3或CH2)
共17个碳，除去belta葡萄糖的6个碳，剩11个碳，再除去苯环的6个碳，还有5个碳，既不是苯丙素类，也不是香豆素类，而可能是一个异戊二烯單元连苯环。
氢谱低场区，7.0 (1H，d, J=8.8)，6.6 (1H，d, J=2.8),6.53 (1H, dd, J=8.8,2.8),苯环三取代，两个是邻位，后二个间位。4.7 (1H, d, J=7.8)belta 异头碳，糖。

北冥有鱼

繼續
3.89 (1H,dd,J=12,1.6),3.70  (1H, dd, J=12,4.8)为糖上C-6  （CH2OH）上的氢典型信号。
3.35-3.45的四个氢为糖上C-2，3，4，5质子信号。
2.28 两个氢
1.70 两个氢
1.239，1.232两个甲基，假设是双峰，J=2.8，这不合常识，因此是两个甲基单峰。
由于3.3以上并无其它质子信号，可以断定，碳谱71.6或71.5中是季碳。
那么这两个甲基连接此季碳，而且此季碳连有氧原子。甲基不可能接苯环，因为位移值在高场。

 

北冥有鱼

那么可以推出以下片断：
（CH3）2C（O)CH2CH2,典型的异戊二烯单元。因为2.28，1.70的氢裂分复杂，因此这个片断不是直链形式，而是参与成环，造成多重裂分，如ddd,六员环可能性较大。季碳上氧连接在苯环上，而苯环上另一个酚氧连接葡萄糖。

所以你的化合物結構可能为：
苯环加6元环醚。至于苯环上两个氧是对位还是间位，需要用经验公式加以预测，或查阅文獻比较核对，我沒有往下做，但倾向于两个氧间位，中间的孤立氢大幅向高场位移，而双峰7.0的那个氢一边是氢，一边是烷基侧链。

北冥有鱼

建议你做DEPT谱核查碳是C，CH，CH2，CH3，如DEPT135，DEPT90.用ESIMS获得分子量。

文獻我沒查，你查后告訴我一声。

ywhx203

非常非常非常感谢北冥有鱼，感谢北冥有鱼的热心帮助，我用的是400Hz的机器作的核磁，其中1.70 两个氢下面有3个积分单位，难道其中一个H是杂质？今天准备做DEPT135谱，然后再对对，等有结果了一定告知。

再次谢谢北冥有鱼的热心帮助！！谢谢！！

ywhx203

今天上午刚把DEPT图谱拿回来，希望北冥有鱼能在帮忙分析一下，我心中的大致结构是苯并六圆环，连氧的季碳连有两个甲基，这个季碳连-CH2-CH2-，-CH2-CH2-的另一端和苯环相连而成环，希望北冥有鱼再指点一下，

谢谢！！

但查不到相关的文献，还请北冥有鱼帮忙一下，多谢了

最有可能是下面哪种结构？

[此贴子已经被作者于2008-4-23 8:26:20编辑过]

北冥有鱼

看不到DEPT谱，不过既然苯环有三个氢，那么剩下的就是判斷糖的连接位置了，如果相关的文獻沒有，那么你查不含糖的甙元的數據，如果这个也沒有，那就有可能是新化合物了。糖有沒有可能接在季碳上，除在苯环上？文獻查阅后可以做个HMBC，异头碳上的氢一定要有相关才行，这个可以通过J值的調整做出来的，如果这个氢和苯环上季碳相关，那就在苯环上，如果和季碳相关，那就在侧链上。

可以先考慮做个质谱，因为有糖，ESIMS得分子量。

ywhx203

我重新编辑了一下，望北冥有鱼再帮忙看一下，谢谢了

9 L6 n0 o$ C E' \0 u' t U x$ H

[此贴子已经被作者于2008-4-23 8:29:53编辑过]

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ywhx203

也不是没有查到，只是我手头的数据库有限，只能查一些相关的中文文献，外文的都没有查，由于没有外文数据库，所以没有查