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热搜: mestrenova
楼主: yongganmayi

14mg样品做不出碳谱来?高手指点一下!

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发表于 2008-5-16 19:22:09 | 显示全部楼层

INOVA-400我曾经给人做样10小时,什么都没有,换了一台ANVANCE-500,8个小时搞定,一直不清楚是怎么回事,氢谱上看好好的!

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发表于 2008-6-9 11:21:45 | 显示全部楼层

不常来,才看到这个贴。以我的经验,你的那个估计可能象肽类化合物,由于可能存在很多构象,所以跟是由很多混合物一样,主要构象的信躁比相对很差了。建议换不同溶剂试试看。

, ~* Q3 _; D! e! k* P# p3 r% a

 

X/ V& |# l+ P; l- k( `

不知楼主是是否已经解决此问题,有机会交流此类情况。

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发表于 2008-6-24 10:14:00 | 显示全部楼层
你的图连溶剂峰都没有,样品可能没问题,是仪器和操作的问题
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发表于 2008-7-29 16:58:35 | 显示全部楼层
以下是引用hipshooter在2008-4-9 19:33:18的发言:
0 Z: t* X5 ~1 m! F" J. e

有信号,只是信号很弱而已。可能两个原因,第一溶解性不好。第二,13C纵向弛豫时间很长。

6 g" M' f. k! x, E' I+ f8 }

可以试一下DEPT,如果信号很强,则不是第一个原因,可能是第二个原因。

/ q$ A! U. k3 V9 b0 l7 ~$ K2 A$ @* s

可以用30度单脉冲,增加脉冲间隔……

9 e' a7 ^+ T- R: h8 g

如果不需要定量的话,可以试一下CP (cross polarization,将信号从氢转移到碳上),可以增加信躁比。

1 R6 L* h' b, X

 

) i- I2 p, s9 t7 N0 h6 p# t

 

6 \8 d }( B# ^2 f0 m

用默认值还需要14个小时呢,增加的d1可行么?

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