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热搜: mestrenova
楼主: yongganmayi

14mg样品做不出碳谱来?高手指点一下!

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发表于 2008-5-16 19:22:09 | 显示全部楼层

INOVA-400我曾经给人做样10小时,什么都没有,换了一台ANVANCE-500,8个小时搞定,一直不清楚是怎么回事,氢谱上看好好的!

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发表于 2008-6-9 11:21:45 | 显示全部楼层

不常来,才看到这个贴。以我的经验,你的那个估计可能象肽类化合物,由于可能存在很多构象,所以跟是由很多混合物一样,主要构象的信躁比相对很差了。建议换不同溶剂试试看。

1 i" J& e* F9 l; |; p7 r

 

8 {; C2 v. @, j B* H- @% H

不知楼主是是否已经解决此问题,有机会交流此类情况。

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发表于 2008-6-24 10:14:00 | 显示全部楼层
你的图连溶剂峰都没有,样品可能没问题,是仪器和操作的问题
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发表于 2008-7-29 16:58:35 | 显示全部楼层
以下是引用hipshooter在2008-4-9 19:33:18的发言:
P# M- u6 L! j- B/ M& u! F

有信号,只是信号很弱而已。可能两个原因,第一溶解性不好。第二,13C纵向弛豫时间很长。

$ m v' G5 A. T' Z8 V' o4 a4 l! A

可以试一下DEPT,如果信号很强,则不是第一个原因,可能是第二个原因。

$ |* K3 M" ~+ ~5 d

可以用30度单脉冲,增加脉冲间隔……

% C% {3 W3 _. n5 e$ c( t

如果不需要定量的话,可以试一下CP (cross polarization,将信号从氢转移到碳上),可以增加信躁比。

6 \* E. s& W) u) S4 ~! w X! R7 R

 

) \3 P( C, M; g

 

5 N6 f. V4 f( |0 f3 x% F

用默认值还需要14个小时呢,增加的d1可行么?

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