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楼主: shuterman

请问高人 怎么除去NMR中的水峰, 如果是氘氯的原因的话,如何干燥氘氯

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发表于 2008-6-24 22:21:14 | 显示全部楼层

1.样品自身的毛病

7 X/ J/ q$ {, u0 K

2.溶剂的问题

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发表于 2008-7-29 09:28:12 | 显示全部楼层
以下是引用koolmusic在2007-6-26 21:35:45的发言:
H$ W3 `/ L( }: `0 l3 H 1 |; ]$ k1 M/ Q4 ^4 S" u

样品处理:真空泵抽,或者speedvac,或者lyophilyzer冻干真空抽

氘代试剂:可以加点高温干燥过的分子筛除微量水,CDCl3还可以加金属钠。其实购买CDCl3时可以选加了Na稳定了的。。。

, C2 A$ j2 c' Z: n3 o1 ? 8 Y2 c' H3 F- F9 Y

氯仿不能用Na除水,伍兹反应。购买的CDCl3是用Ag做稳定剂。
氘代试剂可用4A的分子筛除水,可以抑制水峰,但还是有残余。
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发表于 2008-8-11 12:48:09 | 显示全部楼层
找一找水是从哪里来的?我觉得氘带溶剂中带的可能性不大!
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发表于 2008-9-1 14:56:27 | 显示全部楼层

如果那么强,应该不是氘代氯仿里的吧

/ B7 D6 ~4 C4 ~4 G" b: V9 F9 H& n

 

# p* S) D! {, ?$ j

 

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