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楼主: lyblyb1979

如何学习核磁共振?听北冥给你讲讲。

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发表于 2008-10-28 04:54:17 | 显示全部楼层
以下是引用北冥有鱼在2008-10-28 4:29:25的发言:
" V. x2 U) H7 c! U9 p

如果氢碳谱加上分子量与文獻值一致,可以确定結構的。这是天然产物中鑒定已知化合物的常用手段。(1)通常而言,由溶剂引起的氢谱变化大,碳谱值变化小,所以如果你采用的溶剂是一样的最好不过。(2)文獻报道的數據如果在八十年代中期以前,你可以持怀疑的态度。如果在此之后,有二维谱报道的,归属清楚,仪器磁场强度较高的,數據是可信的。(3)立体化学复杂的,文獻上如果有晶体衍射數據加2D,则当然可圈可引。如果化合物官能团多,立体化学複雜,文獻说的不清晰的,可以自己考慮做。(4)即使是一系列已知化合物,如果文獻沒有归属的,你通过2D归属确认,也是可以发文章的,如Magnetic Resonances in Chemistry就有一块专报道氢碳归属.  (5)连糖较多的,甙元是沒問題的,但文獻報道糖连接方式文獻不一定对的。

如果做谱不花钱,呵呵,则挑文獻中有疑问的做做更多的谱,如果你的新化合物做了全套谱,反过来印证結構相似已知化合物的結構是可信的话,就不用做2D了,个人意見,仅供參考。
1 M3 Q; y7 U2 O) X
[此贴子已经被作者于2008-10-28 4:34:55编辑过]
! K9 b6 O6 f$ ]. H

 

; a9 f/ g9 K9 Q* t9 Q+ g9 m: T

非常感谢北冥老师详实的解答,我有了思路了,看来还是谨慎处理,如果运气好,还可以发文章,多谢多谢!

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发表于 2008-10-28 22:15:25 | 显示全部楼层
继续潜水学习,呵呵
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发表于 2008-10-28 22:17:16 | 显示全部楼层
 前面讲的谱宽设定是想将数字分辨率讲得清楚些而言的。

事实上,0-10 PPM的谱宽在仪器上是以如下途徑设置的:中心頻率为(0+10)/2=5 PPM的位置,这是整个图谱信号居中的位置,这个設置为参照頻率(不是TMS化学位移值为零对应的頻率),旋转坐标系中以此頻率为参照,也就是说,前面所讲的5 PPM位置的磁化矢量在旋转坐标系中其是静止的,零頻率。相应地,前面所讲的10 PPM就变为5 PPM,而0 PPM就变为-5 PPM. 正负5 PPM就称为共振偏置。

中心頻率可随意定的。比如上面的例子中也可以将6 PPM处的位置設置为中心頻率,相应地0 PPM 处变为-6 PPM,10 PPM 处变为4 PPM,总起来讲谱宽加大了,为6-(-6)=12 PPM.

这样概念就多了些:

分辨率,數字分辨率
谱宽
采样速率,采样点数,采样時間
中心頻率----不是TMS中质子信号頻率
共振偏置

8 U# x; e* Y# D+ _
[此贴子已经被作者于2008-10-28 22:19:42编辑过]
# G4 q- U- N* d+ v8 _: H1 p
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发表于 2008-10-29 19:02:13 | 显示全部楼层
以下是引用fangjing在2008-10-28 22:15:25的发言:
继续潜水学习,呵呵
: N) v5 ?, P( i& Q2 H. @: b

 

, B' b8 E3 A$ h

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发表于 2008-10-29 21:28:03 | 显示全部楼层
以下是引用chasgone在2008-10-29 10:56:00的发言:
8 u% e9 R& r- t( e: g8 {- O4 s ; `/ a: r% \4 ]+ P8 C6 A 3 w. w2 L) s. r! L8 y4 X7 t

 

h- @- r5 O( @+ i5 K

从你这里我能学到很多知识,也学习了一下Nyquist采样定律,但是这里我有点疑问,呵呵。对于400M仪器,谱宽设定为0-10ppm,我觉得这里的信号最大频率为2000Hz,最小为-2000Hz。按照Nyquist采样定律,每周期应该采样2个点,那么1秒就应该采样4000个点(2000*2嘛),但是由于频率有正负之分,谱仪需要用复数的形式记录信号,方可分辨正负,所以实际应用就是每周期采样点数不少于4个点,这样得到的信号才不出现折叠并能分辨正负,根据这一原则,得出一秒钟应该采样8000个点,和你得出的8000个点吻合,但是过程却不一样。我的看法是根据毛希安的<现代核磁共振实用技术及应用>一书的第41页来理解的。不知道是否我哪里理解有误?还是这两种理解其实是相通的?呵呵。

2 a3 B+ U& G) \# s$ a% |+ d+ ^! i
[此贴子已经被作者于2008-10-29 11:05:02编辑过]
: ?: h4 c- r# u- t & e2 z$ `. ]: u" ]$ X % T8 w/ e, `4 o

你的理解完全无误。
毛希安先生对这两种說法都讲到了。(这本书网上在此论坛资料下载区有的,这可是偷毛先生的东东啦)



对于沒有操作仪器的工作者,0-10 PPM 讲谱宽易懂。
对操作过仪器者,-5-5 PPM是实际情况,这样讲準確。

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发表于 2008-10-29 21:36:07 | 显示全部楼层
有兴趣者可閱讀毛先生著作的第三章,单脉冲一维氢谱實驗。

学习NMR时无论何种技朮什麽原理,都与增强灵敏度(信号变强,缩短時間等)或提高分辨率有关,敬请留意。
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发表于 2008-10-31 21:12:06 | 显示全部楼层
以下是引用chasgone在2008-10-30 8:10:16的发言:
, p% ~1 y( \ _ 2 s G( g4 V3 D7 F. \

......

) Y$ s* X4 w5 V4 C$ J& h

还有毛先生的书我在物理所弄了一本,后来也想同时在网上下载一本电子版的,一直没搞到,..............

% ~) N) d" x* `5 v) ]. M6 t6 H ) M* |2 d! |; w" q9 V6 J' q s

这是啥意思呢,嘿嘿。眼皮底下的书你弄不到!
北冥闻弦歌知雅意,虽然你沒有明说。此书上传如下:

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发表于 2008-10-31 21:31:27 | 显示全部楼层
再上传一本书,遇到相关的,有興趣了,就翻翻。表面上和NMR沒有直接相关,其实不是这样。


/ b" w0 b4 n6 V" T- m 3 _# y& i6 @* c2 f
[此贴子已经被作者于2009-12-25 3:29:43编辑过]
, _3 v/ C' [1 K& F, f; B

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发表于 2008-10-31 21:40:43 | 显示全部楼层
还有一本厚书,不全,只有前面几章,但有几章总比沒有好,重在参与啦。


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发表于 2008-10-31 23:06:43 | 显示全部楼层
这样一直潜水下去不行了!非常感谢北冥老师精彩的讲解及慷慨的分享,深受感动!再次谢谢,我会一直聆听到底的!
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