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楼主: lyblyb1979

如何学习核磁共振?听北冥给你讲讲。

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发表于 2008-10-28 04:54:17 | 显示全部楼层
以下是引用北冥有鱼在2008-10-28 4:29:25的发言:
/ @8 M+ a" g, @7 H G9 c; d

如果氢碳谱加上分子量与文獻值一致,可以确定結構的。这是天然产物中鑒定已知化合物的常用手段。(1)通常而言,由溶剂引起的氢谱变化大,碳谱值变化小,所以如果你采用的溶剂是一样的最好不过。(2)文獻报道的數據如果在八十年代中期以前,你可以持怀疑的态度。如果在此之后,有二维谱报道的,归属清楚,仪器磁场强度较高的,數據是可信的。(3)立体化学复杂的,文獻上如果有晶体衍射數據加2D,则当然可圈可引。如果化合物官能团多,立体化学複雜,文獻说的不清晰的,可以自己考慮做。(4)即使是一系列已知化合物,如果文獻沒有归属的,你通过2D归属确认,也是可以发文章的,如Magnetic Resonances in Chemistry就有一块专报道氢碳归属.  (5)连糖较多的,甙元是沒問題的,但文獻報道糖连接方式文獻不一定对的。

如果做谱不花钱,呵呵,则挑文獻中有疑问的做做更多的谱,如果你的新化合物做了全套谱,反过来印证結構相似已知化合物的結構是可信的话,就不用做2D了,个人意見,仅供參考。
1 ` [! H I" t
[此贴子已经被作者于2008-10-28 4:34:55编辑过]
8 B# @$ ]0 J9 ^: b0 \* A

 

" m; }* ]% Q; X0 o: [# y" l

非常感谢北冥老师详实的解答,我有了思路了,看来还是谨慎处理,如果运气好,还可以发文章,多谢多谢!

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发表于 2008-10-28 22:15:25 | 显示全部楼层
继续潜水学习,呵呵
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发表于 2008-10-28 22:17:16 | 显示全部楼层
 前面讲的谱宽设定是想将数字分辨率讲得清楚些而言的。

事实上,0-10 PPM的谱宽在仪器上是以如下途徑设置的:中心頻率为(0+10)/2=5 PPM的位置,这是整个图谱信号居中的位置,这个設置为参照頻率(不是TMS化学位移值为零对应的頻率),旋转坐标系中以此頻率为参照,也就是说,前面所讲的5 PPM位置的磁化矢量在旋转坐标系中其是静止的,零頻率。相应地,前面所讲的10 PPM就变为5 PPM,而0 PPM就变为-5 PPM. 正负5 PPM就称为共振偏置。

中心頻率可随意定的。比如上面的例子中也可以将6 PPM处的位置設置为中心頻率,相应地0 PPM 处变为-6 PPM,10 PPM 处变为4 PPM,总起来讲谱宽加大了,为6-(-6)=12 PPM.

这样概念就多了些:

分辨率,數字分辨率
谱宽
采样速率,采样点数,采样時間
中心頻率----不是TMS中质子信号頻率
共振偏置

. P1 X) E; G( j5 u6 ?7 R
[此贴子已经被作者于2008-10-28 22:19:42编辑过]
& F* d9 F6 {7 A) H
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发表于 2008-10-29 19:02:13 | 显示全部楼层
以下是引用fangjing在2008-10-28 22:15:25的发言:
继续潜水学习,呵呵
V4 f/ L A+ o% Q5 z

 

& f8 b& S% z$ n! B" N; [) a& X/ {

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发表于 2008-10-29 21:28:03 | 显示全部楼层
以下是引用chasgone在2008-10-29 10:56:00的发言:
+ K# r6 R4 ^# m7 z" q9 M* W! D ' c+ a( `" w: x2 F! |6 a 8 y( ?; W( G. Y1 z- n1 v* o

 

! ?$ w2 o) F: h

从你这里我能学到很多知识,也学习了一下Nyquist采样定律,但是这里我有点疑问,呵呵。对于400M仪器,谱宽设定为0-10ppm,我觉得这里的信号最大频率为2000Hz,最小为-2000Hz。按照Nyquist采样定律,每周期应该采样2个点,那么1秒就应该采样4000个点(2000*2嘛),但是由于频率有正负之分,谱仪需要用复数的形式记录信号,方可分辨正负,所以实际应用就是每周期采样点数不少于4个点,这样得到的信号才不出现折叠并能分辨正负,根据这一原则,得出一秒钟应该采样8000个点,和你得出的8000个点吻合,但是过程却不一样。我的看法是根据毛希安的<现代核磁共振实用技术及应用>一书的第41页来理解的。不知道是否我哪里理解有误?还是这两种理解其实是相通的?呵呵。

' S% }7 B! b* j& }3 J& T' ?
[此贴子已经被作者于2008-10-29 11:05:02编辑过]
0 S; f; P& w( V( r8 W * y1 M5 {4 } V% r3 C ) W4 u5 ]# _) Y8 p. |

你的理解完全无误。
毛希安先生对这两种說法都讲到了。(这本书网上在此论坛资料下载区有的,这可是偷毛先生的东东啦)



对于沒有操作仪器的工作者,0-10 PPM 讲谱宽易懂。
对操作过仪器者,-5-5 PPM是实际情况,这样讲準確。

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发表于 2008-10-29 21:36:07 | 显示全部楼层
有兴趣者可閱讀毛先生著作的第三章,单脉冲一维氢谱實驗。

学习NMR时无论何种技朮什麽原理,都与增强灵敏度(信号变强,缩短時間等)或提高分辨率有关,敬请留意。
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发表于 2008-10-31 21:12:06 | 显示全部楼层
以下是引用chasgone在2008-10-30 8:10:16的发言:
: X3 f* v: r- j% f$ q8 G D5 K 8 z0 H) C* y) `" A

......

, B0 ]; O3 n, [( H

还有毛先生的书我在物理所弄了一本,后来也想同时在网上下载一本电子版的,一直没搞到,..............

( L x" e' A) z# \8 R9 h, f 2 G% ?5 F7 _# J

这是啥意思呢,嘿嘿。眼皮底下的书你弄不到!
北冥闻弦歌知雅意,虽然你沒有明说。此书上传如下:

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发表于 2008-10-31 21:31:27 | 显示全部楼层
再上传一本书,遇到相关的,有興趣了,就翻翻。表面上和NMR沒有直接相关,其实不是这样。


* E) V+ h* l: J \1 S" F+ P& n7 @* s+ p7 Z
[此贴子已经被作者于2009-12-25 3:29:43编辑过]
\* \+ Z) F H

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发表于 2008-10-31 21:40:43 | 显示全部楼层
还有一本厚书,不全,只有前面几章,但有几章总比沒有好,重在参与啦。


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发表于 2008-10-31 23:06:43 | 显示全部楼层
这样一直潜水下去不行了!非常感谢北冥老师精彩的讲解及慷慨的分享,深受感动!再次谢谢,我会一直聆听到底的!
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