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楼主: lyblyb1979

如何学习核磁共振?听北冥给你讲讲。

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发表于 2008-10-16 21:33:09 | 显示全部楼层
 S/N和摩尔浓度成正比,与核总数成正比,这里面还包括了个自然丰度在里面。就象我国足球,水平上不去,是因为踢球普及不高,所以总体水平不行,这个可以比作碳13,不敏感核。但象我国独孤求败的乒乓球,大家都能玩几下,普及率高,人才庫丰富,可比作丰度高,如氢核。

太稀了不行,这样想来,貌似浓度越高越好了,也不是,浓度太高,样品太多了也不好,因为这样粘度会增加,相关時間会变大,信噪比倒是要降低了,就象画蛇添了足,得不偿失。

那究竟多大浓度合适呢,对于有机小分子化合物而言,20-50 mM 较合适,(5 mM以下浓度太稀耗时太长,谱会有問題),如果分子量在500左右,溶解在0.6 (0.5-0.7) mL 氘代溶剂中,6-15 mg 可以轻松做出非常漂亮的图谱来。


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发表于 2008-10-17 22:39:40 | 显示全部楼层
以下是引用chasgone在2008-10-17 8:10:24的发言:
4 q; G, b2 T1 \ * _) ]; Y- E8 b 浓度太大了,还会让匀场变得非常困难。* X4 n) ~4 X* Y( m: N8 S # q9 l) p. p; g, H: h& y) V `

Chasgone, 你经验丰富,所测试过的样品肯定五花八门,见多识广,可否定性带定量分享推荐下关于实验前样品的準備,溶剂的选择等等。[em81][em81][em81]

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发表于 2008-10-17 23:07:11 | 显示全部楼层
信噪比S/N和温度的关系成反比,但也不是温度越低越好,也牵涉到粘度变大的問題。

S/N和磁旋比gamma的三次方成正比。其物理意義如下:

(1)磁旋比是磁动量与角动量的比值,其值越大,表示其有较大的磁动量,越易和磁场作用。就象你手上拿着块大磁铁,比手上拿着小磁铁更能感受到其它磁场的作用。
(2)磁旋比越大,核的拉曼旋进频率越大,转得越快,信号越易监测。
(3)磁旋比越大,核所在的能级差越大,按波尔兹曼分布公式,高低能级态核数量差越大,信号越强。

S信号和静磁场B0强度的平方成正比,原因也相关如上(2)和(3)。但因为噪音也随磁场强度的增加而增加,但不如信号增加快,总的結果是S/N和B0的3/2=1.5次方成正比。

S/N和累加次数的平方根成正比。累加次数越多,噪音信号也是增加的,但增加值比不上信号的增加值,总体而言,信噪比与扫描次数幵方后的平方根成正比。

累加重复扫描是FTNMR的常用手段,既然是重复,那就需要每次取得的信号一样,这就牵涉到另一个概念分辨率。

" Q6 |5 [' N* _ ' R( M7 N2 L. d T" F0 C6 y2 ~- G, X4 a
[此贴子已经被作者于2008-10-25 5:10:39编辑过]
( g9 b9 n6 n5 ?. C
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发表于 2008-10-17 23:22:53 | 显示全部楼层
照相时通常POSE摆好后不要动和晃,不然照出来的相是模糊的。另外,如果摄相者的手抖了下,那照出来的結果就是浪费表情了,我们说的模糊,就是在快门時間内的信号是飘的变化的,結果在此時間内累积的信号--这些信号的组合就是寬峰。

以发烧友半夜三更在荒山野岭拍满天闪亮的星星或拍一轮皓月当空为例,如果随便拍一张(1秒/1000)信号是很弱的,所以伊支起三角架,固定相机,调节光通量,同时增大曝光時間,变成几十分钟或几个小时,結果就是一张美丽的片片。我们看到,这么长的累积時間内,天上的星星和月亮相对而言,是固定的,信号沒有飘,沒有变化。
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发表于 2008-10-18 06:19:08 | 显示全部楼层
扫频扫场是一段历史。高场低场朮语等
是历史形成的。

我们常说的碳谱,是去掉了氢偶合的,全去偶。 上传一个有漫画的文章:讲碳谱的历史。(作者是杂志主编,现身说法。)

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发表于 2008-10-18 06:20:23 | 显示全部楼层

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发表于 2008-10-18 06:21:27 | 显示全部楼层

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发表于 2008-10-18 06:22:37 | 显示全部楼层

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发表于 2008-10-18 06:25:21 | 显示全部楼层

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发表于 2008-10-18 06:26:40 | 显示全部楼层

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