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[求助]我有一个皂苷,大家帮我看看,不知道解错没有,质谱打不出分子离子峰

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发表于 2011-4-1 16:13:25 | 显示全部楼层 |阅读模式




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 楼主| 发表于 2011-4-1 16:15:54 | 显示全部楼层
不知道要做什么质谱才能打出分子离子峰,还是我解错了?
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发表于 2011-4-1 17:39:52 | 显示全部楼层
恭喜您,是三萜皂苷。
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 楼主| 发表于 2011-4-1 20:04:11 | 显示全部楼层
以下是引用celan在2011-4-1 17:39:52的发言:
恭喜您,是三萜皂苷。
) \2 s- W: y/ A8 ]2 c7 i

谢谢,我就想知道用什么质谱才能打出分子离子峰,ESI,EI都用了,没有FAB机器

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发表于 2011-4-2 09:13:24 | 显示全部楼层

FAB近十多年很少用了。

- e3 o- q. ~& e: T, L

用EI-MS测定皂苷的分子量是不合适的!

2 j' ^$ T# d* b

最好用ESI-MS,至于ESI-MS结果不理想,往往与操作有关。

4 n! ~5 B9 {$ C6 _+ X# C, M

m/z515不应该是您的准分子峰,这个成分的分子量应该在618-780。

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 楼主| 发表于 2011-4-2 21:21:48 | 显示全部楼层
以下是引用celan在2011-4-2 9:13:24的发言:
& |! P; ~/ Z4 H, W% H! k

FAB近十多年很少用了。

; O2 q. }$ o- E) S1 d# {# O

用EI-MS测定皂苷的分子量是不合适的!

2 n- M& W+ m# ~% I2 p3 R% x

最好用ESI-MS,至于ESI-MS结果不理想,往往与操作有关。

9 R8 A% b$ q( I3 R

m/z515不应该是您的准分子峰,这个成分的分子量应该在618-780。

8 U! A K5 D) R8 ]6 H8 @

谢谢你,我ESI正负都做了,做了两遍,跟仪器有关系吗?我接触这个结构带两个糖,分子量796

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发表于 2011-4-3 08:10:17 | 显示全部楼层
以下是引用xuxiaoyu在2011-4-2 21:21:48的发言:
1 j: t5 `5 B3 V+ P7 _

谢谢你,我ESI正负都做了,做了两遍,跟仪器有关系吗?我接触这个结构带两个糖,分子量796

. L. ?0 H \3 o5 @/ ~# g: i: \- t' \

我上面推测的分子量范围是从您的NMR谱推测的,图谱只是浏览了一下,就回帖了。

% K8 a v4 n# ?8 n; N

分子量790左右是合理的。

# D4 g6 L% h5 Z& W, x6 L( i7 V& r

1990年左右,我做了个4个糖的三萜皂苷,当时仪器条件测定分子量不太容易,我是用NMR推定出分子量,后来证实是正确的。

0 o' U7 ^( v1 G3 P; d1 M

该文发表在planta medica.

$ E o) j7 \1 `0 {5 v* K/ n

建议再找另一台仪器测试。

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发表于 2011-4-4 09:22:28 | 显示全部楼层
试试APCI-MS
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 楼主| 发表于 2011-4-6 20:37:49 | 显示全部楼层
以下是引用celan在2011-4-3 8:10:17的发言:
* t$ S, x- ^1 a, Q) _
以下是引用xuxiaoyu在2011-4-2 21:21:48的发言:
5 r3 q% l7 h" m2 f' m& e

谢谢你,我ESI正负都做了,做了两遍,跟仪器有关系吗?我接触这个结构带两个糖,分子量796

1 f6 m$ C( X! V0 o

我上面推测的分子量范围是从您的NMR谱推测的,图谱只是浏览了一下,就回帖了。

6 P5 M( s6 L( ?

分子量790左右是合理的。

& t3 e/ r& }$ g1 R

1990年左右,我做了个4个糖的三萜皂苷,当时仪器条件测定分子量不太容易,我是用NMR推定出分子量,后来证实是正确的。

- s1 P& f5 c5 K8 O/ b; w }

该文发表在planta medica.

: V- P* @* H8 c1 W: R* c

建议再找另一台仪器测试。

8 _; `2 V" h# W$ G$ C

好的,非常感谢,可能确实是仪器的问题。

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 楼主| 发表于 2011-4-6 20:40:32 | 显示全部楼层
以下是引用wkw220在2011-4-4 9:22:28的发言:
试试APCI-MS
; \* O5 `* R; \5 q

APCI是做非极性分子的合适吧

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