[求助]请各位老师给解个小分子的结构

jpajpa

还不会发图，所以只能麻烦各位下附件。

( l' e+ {! C2 N7 `& l- @) i

对此，非常抱歉。

: E; v |/ P/ j! B8 c

我的化合物可能有邻烷基醚苯甲醛的结构片段。除了芳基和醛的碳还剩三个碳，碳谱数据分别是71,69和12。

! a# Y; `: M3 W- l

71和69可能是两个连氧的碳，12的碳按碳谱看可能是甲基，但是和氢谱对应不起来。所以还请各位老师帮帮忙。

0 E9 E/ }" P& D/ h5 q, s5 j0 g. O

重新上传了该化合物的碳谱和氢谱原文件。（2,3是氘氯的，4,5是DMSO的）

新建文件夹（2）包括所有氢谱和碳谱（1,2,3是氘氯的，3是局部放大图。4,5,6是DMSO的，6为局部放大图）

4 G) r. P4 S: q. K; Y9 S0 s3 ?% x

[此贴子已经被作者于2010-12-31 12:52:25编辑过]

louluv

看3.4，3.5ppm范围的2个H的峰形，像是ABX体系的AB，觉得应该有O-CH-CH2-OH的片段吧，不过前后看，都找不到那个X，可能重叠在4.1ppm左右的那2个H里面吗？

3 I* H' m) B6 k; B

2.0ppm的峰不积分，以及周围的峰都是杂质峰？这样的话，碳谱12不容易找到H谱里对应的峰，也是杂质？

 

fangjing

2.0估计也是信号

jpajpa

以下是引用louluv在2010-12-31 0:05:25的发言：
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看3.4，3.5ppm范围的2个H的峰形，像是ABX体系的AB，觉得应该有O-CH-CH2-OH的片段吧，不过前后看，都找不到那个X，可能重叠在4.1ppm左右的那2个H里面吗？

2.0ppm的峰不积分，以及周围的峰都是杂质峰？这样的话，碳谱12不容易找到H谱里对应的峰，也是杂质？

 

“2.0ppm的峰不积分，以及周围的峰都是杂质峰？” 2.0ppm左右的氢应该是丙酮的，因为打谱前用过丙酮。而且我之前还打过氘氯的谱，是没有这个峰的。周围的峰应该都是杂质，积分都很小的，一般在0.1左右。

louluv

以下是引用jpajpa在2010-12-31 10:57:08的发言：

“2.0ppm的峰不积分，以及周围的峰都是杂质峰？” 2.0ppm左右的氢应该是丙酮的，因为打谱前用过丙酮。而且我之前还打过氘氯的谱，是没有这个峰的。周围的峰应该都是杂质，积分都很小的，一般在0.1左右。

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那碳谱12ppm的峰找不到H谱里对应的峰，应该也是杂质了？

原始谱图不会处理，lz可否处理好了发上来。

jpajpa

以下是引用louluv在2010-12-31 12:14:50的发言：

 

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那碳谱12ppm的峰找不到H谱里对应的峰，应该也是杂质了？

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原始谱图不会处理，lz可否处理好了发上来。

刚上传好，包括氯仿和DMSO的。碳谱12ppm的峰应该不是杂质，它和其他峰的大小刚好相同。而且如果只有9个碳的话，那氢的个数就太多了。

同时，谢谢 louluv 如此热心帮忙。

* v3 ?- @6 \ A3 c7 X( Y' i) c

[此贴子已经被作者于2010-12-31 12:56:19编辑过]

louluv

以下是引用jpajpa在2010-12-31 12:54:09的发言：

刚上传好，包括氯仿和DMSO的。碳谱12ppm的峰应该不是杂质，它和其他峰的大小刚好相同。而且如果只有9个碳的话，那氢的个数就太多了。

同时，谢谢 louluv 如此热心帮忙。

[此贴子已经被作者于2010-12-31 12:56:19编辑过]

 

1 x* @6 Q" ?- r- {* m

 

惭愧，不一定帮的上忙，呵呵。

从您给出的谱图来看，3ppm以下，认为是没有峰吧。

那么碳谱这个12ppm的峰，就很奇怪了，氢谱大于3ppm，甚至4ppm，碳谱却在10ppm左右，能想到的只有连碘元素这种原子，会有这种特征。

4.25ppm的H，是2个，而且峰形也挺奇怪的，我还以为是1个H，是ABX的x部分，这点也没想明白。

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可以考虑一下其他谱图的帮助。

jpajpa

以下是引用louluv在2010-12-31 14:30:05的发言：
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惭愧，不一定帮的上忙，呵呵。

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从您给出的谱图来看，3ppm以下，认为是没有峰吧。

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那么碳谱这个12ppm的峰，就很奇怪了，氢谱大于3ppm，甚至4ppm，碳谱却在10ppm左右，能想到的只有连碘元素这种原子，会有这种特征。

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4.25ppm的H，是2个，而且峰形也挺奇怪的，我还以为是1个H，是ABX的x部分，这点也没想明白。

可以考虑一下其他谱图的帮助。

谢谢你的提醒，我想我的结构就应该是OCH2CH(OH)CH2I了

louluv

以下是引用jpajpa在2010-12-31 14:59:35的发言：

谢谢你的提醒，我想我的结构就应该是OCH2CH(OH)CH2I了

3 P* a0 d3 H4 V; w7 n: N- s* O

可以做质谱或者其他更多的谱图来验证一下，如果有文献数据也可以。

能确定的话，不妨来说一声，让我们也从中得到学习。

jpajpa

以下是引用louluv在2010-12-31 15:05:54的发言：

可以做质谱或者其他更多的谱图来验证一下，如果有文献数据也可以。

; c' m) {2 c* M Y8 G

能确定的话，不妨来说一声，让我们也从中得到学习。

氢谱我也没有归属好，但根据我的反应物料以及碳谱数据及氢的个数初步判断应该是有个碘。

之前也打过GC-MS（EI）结构东西坏掉了，我猜也应该是和碘的高活性有关。