另外一个1D氢谱，高手帮忙看看，非常感谢

richen0553

另外一个1D氢谱，高手帮忙看看，非常感谢

6 L$ |# \7 F2 s

注：样品TLC在254nm下只有一个点，但是从NMR上可以看出样品不纯。溶剂为CDCl3.

 

$ t3 ^& D& s% V" W- X

1D氢谱如下：

 

0 L1 k7 P T8 R: M' a

6 R0 c9 n1 s' v0 D

 

 

1D氢谱的源文件如附件 

 

MS（ESI-Pos）如下：

( n: n& q: B' k2 F

 

# E, k' y8 v8 A6 i( j5 h) b

4 y" s3 _$ W% P) t) i9 X) H+ H- q: F

 

MS（ESI-Neg）如下：

 

: K4 i8 _2 L8 Q# D8 P

 

我推断的可能结构如下：

0 Q8 ^4 X0 Y; S. W5 I6 f% h+ a

 

v! u9 m5 M7 Q d( |9 f+ P: T7 s

  

0 h! t6 R* M; a- ?' M

 

5 E' f. I" |) f7 g. W! F, v

相关的文献如附件：

[此贴子已经被作者于2010-6-26 18:25:18编辑过]

( e; _& ?+ I! d& f' L

louluv

分子量是316？

化合物确实不太纯，

richen0553

以下是引用louluv在2010-6-26 13:03:39的发言：
: |. |& s5 |$ E- _+ Z9 A+ c

分子量是316？

化合物确实不太纯，

分子量应该是600-750

 

" u' y; V5 L+ F% h7 C, \1 q

分离出来的只有10mg左右，直接寄出去做样了，只好等寄回来再处理一下下[em06]

- N. K& o, u; D' ]

 

谢谢louluv版主老师

louluv

以下是引用richen0553在2010-6-26 13:51:51的发言：

以下是引用louluv在2010-6-26 13:03:39的发言：
- u( s$ ~ u' R2 E' g3 A

分子量是316？

化合物确实不太纯，

分子量应该是600-750

 

5 ]4 c P* A% I* j- }' P( X& ~

分离出来的只有10mg左右，直接寄出去做样了，只好等寄回来再处理一下下

) ^! t5 _" [+ P8 h/ w

 

! h2 I$ h) m- k3 F- ] c7 `

谢谢louluv版主老师

 

 

8 {+ T8 E, k) N1 r! Z# n, {

 

嗯，是我看差了。

& f* h# z( t6 ] d$ c. o

您两张质谱图都标记为：MS（ESI-Pos）

我看到第一张里有317，第二张有339，以为是M+1与M+23，呵呵。

* C; Z) w( l. k: C

您第二张图是负离子模式ESI吧？

richen0553

以下是引用louluv在2010-6-26 16:43:26的发言：

 

 

 

" k! s$ x- K( x8 V- u, j5 \

嗯，是我看差了。

您两张质谱图都标记为：MS（ESI-Pos）

6 Q7 P+ L# U; a6 E! m7 a

我看到第一张里有317，第二张有339，以为是M+1与M+23，呵呵。

2 H J9 `1 B/ X

您第二张图是负离子模式ESI吧？

第二张是负离子模式的ESI,我直接复制过去，忘了修改了[em04]

谢谢louluv老师指点，已经修该过来了

celan

谱线密集区应该横向放大。

richen0553

以下是引用celan在2010-6-28 11:18:18的发言：
谱线密集区应该横向放大。

好的，谢谢celan超版老师

- j& [ m4 j% u" f

纯化后的NMR再按照您指导的方法

richen0553

纯化后的一维氢谱

& m5 c! [* j( B9 ?6 F: C4 }

 

0 e) ^0 O+ z& O" n7 x: F$ M

 

 

' }+ g% ]$ O% A% u4 @" u) W

 

 

. R9 A$ T$ |% w( H

低场区放大，芳环上应该是20个氢

 

% l! M6 i7 x0 M( W6 H+ [

 

 

 

 

) D3 C+ h# J7 G$ r

LC-MS(ESI)的LC图谱，本来想做ESI+APCI的，但是检测单位的APCI配件丢了一个[em53]

 

; F( i9 B: f1 D' l# m3 V1 M6 ~) P/ V

3 O. G$ L$ q4 _, P* C7 }+ l: R

 

- y3 B8 ]% h7 z$ I

 

. i; O* [: [- b) l, D1 ^

7 q4 v8 B7 C% {0 `1 G

 

" i8 E/ z/ Q' b4 j! W# _

MS图谱，从LC-MS上的TIC上看，此物质虽然含量很高，但是离子的响应不好，TIC上离子源很少

5 `! d, x# l0 `9 K) ? p' K9 {

 

{7 [4 W, O' T! S( H

- x1 z( g8 M. P/ k4 y) ^

 

 

& v w5 C& _% E2 |1 X! g/ `

[此贴子已经被作者于2010-7-20 15:16:32编辑过]

richen0553

从MS上看分子量可能是592

, h- j$ N- X1 v. _

 

& Y, e! F; `! N4 D1 X0 }! g5 W; }, V& I

即M+18

richen0553

氢谱中接近四甲基硅烷的封有没有可能是溶剂引入的？

我是将化合物爬大板分离后（乙酸乙酯和石油醚做展开剂），再用二氯甲烷在超声波下解吸附。

用的是分析纯的500ml瓶装的，沪试

% \0 b0 o( U$ S! f N9 {

 

[此贴子已经被作者于2010-7-20 15:26:30编辑过]

. B5 ~7 Y6 P- q9 R4 I; Y