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帮我分析个谱图

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发表于 2010-1-12 13:36:05 | 显示全部楼层 |阅读模式

哪位大侠帮我分析一下这个谱图,溶剂:氘代DMSO

* m7 r6 D$ h# [" a, m( b

 

; v0 G* D' f L( K6 E& x






( x" b" H# q& i6 Q2 Q$ ?3 w/ o) A
[此贴子已经被作者于2010-4-6 19:42:27编辑过]
2 D$ D6 R! l0 H& x- z

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发表于 2010-1-12 14:28:39 | 显示全部楼层

除了活泼氢外,看起来像是没错。

) g+ E% O) D6 d1 B/ r

2.53那里好像有一个峰与溶剂重叠了,不清楚的话做个碳谱确认一下。

$ y3 s+ h$ B) k

8.0与9.5附近是不是有2个小的宽峰呢?这里看不清楚。

+ G6 M% i: J% m- [ k2 Y

您拉高来看看是不是有,再积分看一下积分面积。

7 J/ h4 V7 M2 Q' D1 N; \0 P* c
[此贴子已经被作者于2010-1-12 14:43:03编辑过]
- h, w4 L8 [. D9 }3 r8 A/ o3 y
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 楼主| 发表于 2010-1-12 15:01:37 | 显示全部楼层
拉高之后发现:8.0和9.5之间也没有峰,9.6的峰积分才0.07。胺基氢和羟基氢总感觉不能归属
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发表于 2010-1-12 15:12:11 | 显示全部楼层

好像活泼氢不要求归属的吧。

& y1 G% G& i1 l7 b1 G$ X8 t+ \" R# [

而且本来活泼氢出不出峰就不是能保证的事。

* ~+ `3 K" L) j7 u

如果您一定要证实活泼氢的存在,看到它们出峰,用含水较少的DMSO再做做看。

6 o( Q% D0 x) j, _. T ~) t

或者再想想别的办法,如红外,应该很容易看到羟基与酰胺H的峰吧。

8 ^1 T0 y( g' I- P* x: X5 h

 

9 `& {2 N |. H1 H# D7 B+ d( ]

 

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 楼主| 发表于 2010-1-12 15:18:52 | 显示全部楼层
哦,那我试试红外,一直不知道氘代DMSO会含水,我一直在想我把样品蒸的挺干的,怎么会含有水峰。非常谢谢* v1 C5 }5 z4 J- f2 g* R0 U1 L
[此贴子已经被作者于2010-1-12 15:20:29编辑过]
2 J2 u- h$ y# i! M( K
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发表于 2010-1-12 15:23:03 | 显示全部楼层

一般做核磁,只要不太过,DMSO含水量多不多也不重要吧。

* e, }3 J k! u) O8 A

但是含水量多了,活泼氢却会受影响。

9 y4 i; r9 f' |3 t! {* D, g

DMSO含水量的多少,3.4的水峰可以看出来。

) I& o! U' x& [( R

 

) E7 H8 Z4 j8 [( k9 i6 Q
[此贴子已经被作者于2010-1-12 15:29:14编辑过]
% D$ B6 U2 n( E; }3 r. }9 M( `
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 楼主| 发表于 2010-1-12 15:28:27 | 显示全部楼层
哦,原来如此,含水确实挺多,自己积水峰积出6.7 2 l" }5 X) |3 b- {( s: y. R1 \4 U
[此贴子已经被作者于2010-1-12 15:30:53编辑过]
- m0 }. n- K/ s
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发表于 2010-1-12 21:57:31 | 显示全部楼层

好像含水量也不是非常大吧。

4 z v. I" \% `$ o2 p6 R

有时活泼氢的出峰非常宽,只是看到出峰处,很宽很宽的鼓包,看不到明显的峰,这种活泼氢的峰还是很难判断的。

5 s! `! u' R) g0 \
[此贴子已经被作者于2010-1-12 21:58:12编辑过]
+ o4 s' C0 s) K3 `/ R0 w
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发表于 2010-1-13 09:50:54 | 显示全部楼层
好像谱宽不够。。。我觉得你的羟基氢应该在12以上。。
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发表于 2010-1-13 11:24:54 | 显示全部楼层
结构不是有三个甲基吗?图谱上怎么只看到两个?
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