求助解谱

seasouls · 发表于 2010-1-11 23:11:59

大家好！

我是新手，对解谱知识也知之甚少，时间又比较紧迫，所以想请各位专家帮忙解析下我的图谱，不胜感激！！

louluv · 发表于 2010-1-12 09:11:40

不知是论坛服务器的原因还是您上传的图片的原因。

现在没有看到您所上传的谱图，重新弄一下？

louluv · 发表于 2010-1-12 11:00:34

这个谱图应该主要是环己烷，还有少量的邻羟基苯甲酰胺。

您的碳谱定标有问题，CD3OD的出峰位置应该是49ppm吧。

所以26ppm处的峰实际上应该28ppm，与氢谱1.45ppm正好对应环己烷。

另外少量的杂质可能是邻羟基苯甲酰胺，见附图。

[此贴子已经被作者于2010-1-12 11:00:58编辑过]

seasouls · 发表于 2010-1-12 21:06:44

啊！你真厉害，我是用环己烷重结晶的，得到的是无色针晶。我实验室没有真空干燥器，我就是把它放到通风橱吹干的，然后放到普通的干燥器里。

不过当时我看针晶都是干的啊，怎么会环己烷还占主体，郁闷！！

我还以为是对羟基苯甲酸之类的呢。

seasouls · 发表于 2010-1-12 21:30:26

不好意思，我还有图谱想请教你，麻烦帮忙解析下。谢谢了!

louluv · 发表于 2010-1-12 21:31:43

眼睛是会骗人的。

您用的是对羟基苯甲酸？

其实也没有这么严重，只是您这种干燥方法，有很多环己烷没除掉。

摩尔比，大概是：

邻羟基苯甲酰胺（先当做是吧）：环己烷=1：6

不过邻羟基苯甲酰胺与邻羟基苯甲酸（水杨酸）的差别很小，如果有必要，可以做个质谱来确认。

[此贴子已经被作者于2010-1-12 22:16:53编辑过]

seasouls · 发表于 2010-1-13 20:52:41

我没上传质谱上去么？

我做了质谱啊

怎么图片没显示啊。。。

louluv · 发表于 2010-1-13 21:00:55

抱歉，我指的是您最先贴的谱图。其实您如果知道您用的是什么原料，或者找文献对一下数据，也没有必要用质谱。

另外，对于您在这个帖子里后来贴的谱图，

质谱方面不太懂，您觉得您的化合物的分子量是多大？

看氢谱和碳谱，您的化合物好像很纯，但是质谱为什么这么多峰呢。

另外，如果能定下分子量，对解谱有很大的帮助，而做一下DEPT谱，其实也很好。

[此贴子已经被作者于2010-1-13 21:31:24编辑过]

seasouls · 发表于 2010-1-14 20:57:47

不知道是什么原料的，我这种植物只有孔令义老师带的博士做过正丁醇部位的，而我做的是氯仿部位的，所以对我所分离的物质是哪类化合物都不清楚。

我自己对图谱方面的知识很贫乏啊。所以才来网站求教的。真诚希望你们的指导！

我在把第一个化合物的质谱补上来，希望能帮我解析！谢谢

seasouls · 发表于 2010-1-14 20:59:57

另外louluv老师，那第2个化合物你就纯粹依据氢谱和碳谱图谱解析下是什么结构，可以么？麻烦你了。。。。。

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