求各位高手帮忙解谱-重新上传C，H谱，谢谢

doyle

如题：

刚刚合物的解谱问题。附件中是做的几个谱和自己初步认定的化合物，请老师们帮忙看下解谱有哪些错误之处，谢谢！

0 O8 ?' Q0 k# f7 ^

[此贴子已经被作者于2009-12-9 15:51:17编辑过]

celan

图谱上缺少化学位移值。13CNMR要重新测定。

doyle

上面的谱图是自己用解析工具做出来的，化学位移纸板的有，等下传上来

4 ^+ f6 V# l4 e

请celan老师帮忙再看下奥

 

louluv

为什么不做dept呢？

170ppm的羰基峰高度挺大的，ms和CH3的高度相等，这是正常的吗？

140ppm的是唯一一个C=C双键上的CH吗？可是为什么C-H相关里看不到相关峰呢？另外这个H在H谱中的位置是？

5 S6 ~6 F. z0 d$ u% |! ?

 

doyle

问下，dept对化合物有影响么？

; ~( C% [# T. w! q- C6 x! j

 

louluv

嗯，没有影响。我只是觉得DEPT比C-H相关容易做些，就说了一下，跑题了，呵呵，与您的解谱意义不大。

只是觉得好像140ppm与169ppm处有些奇怪。

; a" y, h' C, l$ a& _- W* v4 z K* h

[此贴子已经被作者于2009-12-2 21:47:12编辑过]

mslab

峰形 化学位移 峰面积 归属 H-H相关 C-H相关 d 5.983 1.000 15a 2.789 118.298 ' x: a# b. I0 O. jd 5.572 1.000 15b 2.789 118.298 d 5.280 1.000 10 1.608,4.567 120.709 s 5.004 1.000 14a 4.762 109.937 ' Q7 b; K/ z+ [0 R( l. g+ \d 4.941 1.000 4 4.010 126.000 , b1 P. m% w h& _s 4.762 1.000 14b 5.004 109.937 % Q- _8 Z7 `2 pd 4.567 1.000 2b 3.700,5.280 74.014 s 4.515 1.000 9 5.280，2.789 79.905 8 v3 E/ { N! V1 q8 Z$ _! I$ [d 4.010 1.000 7 1.907 40.929 3.700 1.000 2a 74.014 _% i/ p3 W9 u3 Bs 2.789 1.000 8 5.983，5.572，4.514 48.131 s 2.490 DMSO d 2.231 1.000 3b 2.789,1.488 25.895 . X4 A1 J+ F: d2 }1 |4 |d 1.907 3.000 3a,6 3.700,4.010 41.495 # Y! X8 t, p2 B# e; e. xs 1.608 3.000 13 2.231,5.280 11.627 t& b2 Z3 P8 [! m$ v" Z化学位移 归属 ( g" `2 y* c6 V169.899 12 6 ~$ h! W; X- Q0 C149.947 5 147.800 1 140.322 11 126.000 4 120.709 10 118.298 15 109.937 14 ; B5 m( \: K* M f6 l1 L79.905 9 2 i$ }* I7 X6 v2 l74.014 2 48.131 8 41.495 6 ' f' E. Z; d8 c40.929 7 25.895 3 : g8 s5 C3 r. f* b11.627 13

doyle

谢谢，大部分是对的，我现在看自己的结构可能推错了呢

nmrman

看看是不是这个结构。

0 b4 X% ` M* ~

另：你的C-H谱太难看，可能是处理参数不对，还应该做一下HMBC，重新做一下C谱，多累加几次。

 

E) s) _% y7 ?1 u

[此贴子已经被作者于2009-12-6 9:34:12编辑过]

4 o5 v* G" h' G' X6 u5 X2 z' _% }

nmrman

C-13和H-1的归属（C-8的峰太弱，在C-H相关中看不到），有意思的是C-7，8，9，10，14（结构中的红色部分）峰都为宽峰。

. r, k2 ]0 N* g7 S) y0 W