[求助]请教氢谱解析（非常感谢大家的指教！本小弟受益匪浅！谢谢！）

卡斯特罗

分子式在附件，不好意思！谱图没有电子版的。小弟有些困惑，氢谱在2.50ppm有三个H应该是甲基的，5.0处有两个H是亚甲基的可是在5.59处还有两个H 是怎么回事？还有在7.82处的一个氢应该是N上的H吧？苯环处我数了一下一共是11个也不符合 难道是化合物不纯 可TLC显示只有一个点的。请您指点迷津！先谢谢了！！

[此贴子已经被作者于2009-11-8 11:27:26编辑过]

Z* v6 b4 |% R4 |

celan

最好有图谱。

ahbbgzrq

等待谱图.....

卡斯特罗

谱图已附上！请您指教！

louluv

以下是引用卡斯特罗在2009-11-1 19:16:26的发言：
谱图已附上！请您指教！

! s; ?, ]* i" L, ?+ J

这个谱图。。。。。我怎么感觉这么奇怪，怎么所有的峰看起来都像是线状的，如果7.8ppm的峰是NH，应该是宽峰才对吧，图中的峰真不像。

苯环部分的H个数不对，是不是和氘代试剂的峰也包括在其中了，您用的是CDCl3做溶剂，还是。。。？

" e% \# n* b% w" b' V9 H. k

 

卡斯特罗

恩 是CDCl3  算在内了 可就是除去7.24处的溶剂峰 H个数也不对啊  再就是5.59处还有两个H 是怎么回事

' T. _9 J ?* L% n+ x

是未反应的原料 可是后处理中已经洗去了啊 并且TLC显示一个点（丙酮：石油醚=1：4）

louluv

以下是引用卡斯特罗在2009-11-1 20:42:09的发言：
$ S+ |' G4 u7 `# ~6 a1 T5 f

恩 是CDCl3  算在内了 可就是除去7.24处的溶剂峰 H个数也不对啊  再就是5.59处还有两个H 是怎么回事

; _. w" \# F( A$ b! a ^

是未反应的原料 可是后处理中已经洗去了啊 并且TLC显示一个点（丙酮：石油醚=1：4）

" B+ n' z* V7 e* H

你用的原料是。。？

TLC显示的纯度也不一定真的很纯。

4 H6 E( O. u+ q& G; I/ M+ T

5.59ppm，有点怀疑是CH2Cl2未除尽，虽然化学位移值偏大了。

另外根据苯环部分的氢谱的峰形以及耦合常数的分析，应该不难判断有没有F取代的苯环这部分。由于C-F得1J很大，从碳谱更容易判断。

[此贴子已经被作者于2009-11-1 21:11:29编辑过]

卡斯特罗

以下是引用louluv在2009-11-1 21:09:18的发言：

你用的原料是。。？

3 ?# b* C) e* b/ A* ?3 Y0 q

TLC显示的纯度也不一定真的很纯。

5.59ppm，有点怀疑是CH2Cl2未除尽，虽然化学位移值偏大了。

另外根据苯环部分的氢谱的峰形以及耦合常数的分析，应该不难判断有没有F取代的苯环这部分。由于C-F得1J很大，从碳谱更容易判断。

[此贴子已经被作者于2009-11-1 21:11:29编辑过]

首先感谢您的不吝赐教！

我用的原料是对氟苄氯，与肟反应。产物用乙醇重结晶，然后过滤用冷的乙醇洗涤，原料或者是二氯甲烷应该被洗去才是啊。可苯环的H个数多了啊

卡斯特罗

以下是引用celan在2009-11-1 17:59:41的发言：

最好有图谱。

老师您解谱经验丰富，请您赐教！谱图和分子式能对应吗

guoke408

请放大δ2～9 范围内的谱图，附上积分和化学位移，此图应该可解。