[求助]大家帮忙看一下这个谱图

louluv

我用的是DMSO作溶剂，300M的核磁做的氢谱。第一张图是化合物的结构，第二张图是氢谱7.0到8.5ppm部分放大图，第三张是氢谱全图，不知图中的结构与谱图是否吻合。


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[此贴子已经被作者于2009-10-10 19:10:15编辑过]

fangjing

7.9ppm处的氢原子个数怎么是2？其它似乎没什么问题吧

louluv

以下是引用fangjing在2009-10-10 21:16:42的发言：
7.9ppm处的氢原子个数怎么是2？其它似乎没什么问题吧

不单是氢原子的个数，还有峰形，其他地方的峰形都没有问题，但是7.9ppm那里本应该是双峰的，那里却多出来了一个单峰。

另外，OH峰也没看到，我很怀疑7.9ppm出多出的单峰是OH峰，但是正常的OH峰又不可能出现在那里。很困惑。

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[此贴子已经被作者于2009-10-10 22:27:48编辑过]

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feiyuz8

从图谱形状上看好像没什么问题，只是积分有些奇怪。2.3处应该是连在苯上的甲基，3.3处的会不会是羟基？只是那个峰怎么没积分。然后就是8.2的那两个峰有点怪，得看下耦合常数可能知道怎么回事。10左右的那俩应该是酰胺的氢吧。我也是来学习看谱，不妥之处还望指正啊，呵呵

louluv

我是这样觉得的：

3.3ppm处是水峰，所以我没积分，至于是不是包含了OH，刚开始也想过这个可能，可是后来看到7.9ppm的峰，又觉得那个才是OH峰。

8.2ppm处的峰应该是直接连着C=O的苯环上的H，较低场处的是双峰，对应C=O取代基的邻位H，其耦合常数为：（8.2217-8.1931）×300=8.58Hz。单峰是那个苯环上的孤立H。

celan

这种OH环境比较拥挤。见图，供参考。也希望常来交流。

[此贴子已经被作者于2009-10-11 14:52:13编辑过]

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louluv

谢谢汪老师。

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之前我一直不敢确定7.9ppm处的单峰是OH峰，因为之前做过类似的化合物，不过是用氘代氯仿做溶剂，OH一般出峰都在2.0ppm附近，这回第一次用氘代DMSO作溶剂，OH峰居然出现在7.9ppm这样的低场，而对正常的烷基链的OH，书上都说是在0.5-5.5ppm这样的范围，我之前的经验也是这样，如果出现在更低场的话，应该是因为形成分子内或分子间的氢键，但从我的化合物的结构来看，这简直是不太可能的。所以比较纠结，想不明白是出了什么问题。

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今天偶然翻了一下宁老师的波谱教材，突然看到，这么一段话

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当用二甲基亚砜做溶剂时，醇的羟基可与它强烈缔合。。。。。可以分别观测到羟基和水的信号。

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这才醒悟，原来是这么一回事。OH是和二甲基亚砜形成了分子间的氢键，这样才导致了OH峰出现在7.9ppm的低场。也进一步确定OH峰没有重叠在水峰里。

汪老师的解答让我进一步确定了这一点，在这里再次感谢汪老师的解答。

 

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[此贴子已经被作者于2009-10-11 15:54:21编辑过]