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太简单了。用氘代试剂相同的化学H试剂，如氘代氯仿，就用常用的氯仿，微量加入试剂中加入量可以用高精度天平测量。用H谱测量峰高，与未加入的样平对比，峰值对应质量。
- X) q' u# Z9 P7 w1 H t; w 详细步骤：以氘代氯仿为例。 . s5 l1 u5 Y' F
1.称出试管重量Ms ; g- |: y& m7 U1 ^1 j
2.加入含TMS的氘代氯仿。不含或太少可以加一些TMS。 ' u' Z' J5 X: q' w! U
3.称总重量Md得M=Ms-Md 7 `( K1 L) A( B# H" ~
4.做H谱图，在化学位移7.28有溶剂峰。如果没有那氘代度100%. 9 J" P0 \, Y) o$ l( k4 E
5.测量溶剂峰大小Vd，最好也测TMS峰Vt0，万一测量条件变了会有误差。 r8 ~) V8 c3 a! C/ T' Y) t
6.加入微量氯仿含H的。用天平称重得Mc。m=Mc-Md 0 Q% d5 W7 o' O b4 T
7.测量溶剂峰大小Vc，同时也测TMS峰Vt1。如果Vt1和Vt0相近。说明测量条件没变。 ( m+ [$ a: Y, [0 m
氘代度=m*Vd/Vc/M*100% 7 ?! C1 q4 l5 i) k8 b& y
8.如果Vt1和Vto变化较大 氘代度=m*Vto/Vt1Vd/Vc/M*100% + h2 A# X8 I; l: ~4 c6 G
9.也可以将TMS作为积分1；Vd和Vc用峰积分代替。
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发表于 2009-9-21 08:34:44
