【求助】：除了MS、NMR、IR以外该如何鉴定酰胺的结构？

konger0169 · 发表于 2009-7-29 10:22:12

求助高手!

目前分离得到一化合物，本希望是羧酸，结果是酰胺，这下激怒了老板，一定要证明酰胺的存在，MS是单数，就一个N，IR在1666有特征吸收，NMR的H-和C-不能排除酰胺，老板一定要拿证据告诉他怎么来的酰胺。

注：我的样品时生物合成的，完全可能有酰胺出现，不排除氨基酸的生成。

我还能有其他的方法来证明酰胺的结构吗？

元素分析不太可取，因为样品时油性的，而且量是非常之少！

谢谢，不胜感激！

celan · 发表于 2009-7-29 14:19:42

你的酰胺IR在1666有特征吸收,还要找出酰胺II带（在1500多CM-1)等酰胺的特征峰，不要只拿一个IR特征峰说事。

NMR，MS图谱与IR结合证明。

也可把图谱贴上来大家讨论。

celan · 发表于 2009-7-29 14:22:05

本希望是羧酸，结果是酰胺，这下激怒了老板。

这个老板也太不那个了。。。不像做学问的样子。这个老板是不是40岁左右？

celan · 发表于 2009-7-29 14:24:42

再提个建议，测定1HNMR,羧基H和酰胺H化学位移是有区别的，如果你老板还不相信的话，还有办法。。。

tfntfn88 · 发表于 2009-7-29 19:43:37

[em05]很严谨的老板[em51]

amiram · 发表于 2009-8-25 04:52:37

thankssssssssssss

louluv · 发表于 2009-8-27 18:36:25

您这个题目写得。。。。还以为您要用MS,NMR,IR以外的方法来鉴定酰胺呢。光谱方法鉴定的四大波谱都被你否决了3个，而且是最重要的3个，剩下的紫外，难道会更有说服力。

按说最靠谱的方法是做出晶体，得到晶体的x射线衍射图，看你老板还敢说什么。

除了晶体x射线衍射图外，最靠谱的应该是NMR了吧，小声说一句，不是还有N-NMR吗，应该用来鉴定酰胺键不成问题了吧。当然您要说做不了，老板啊，仪器啊的问题，谁也没有办法了。

元素分析只能得到有什么元素，至于结构还是没办法确认的吧，而且做元素分析需要的量很大？

当然化学方法也可以验证的吧。

总之方法还是很多的，不过还得看你能做什么谱图。

amiram · 发表于 2009-9-26 18:26:45

thanksssssssssss

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