求高手解图谱

梦幻

 

0 p, D a' W2 l% P- B! m) q: n3 I

只要苯环上的C4,C5,C6,C7,和上面的氢就可以啦，其他我都搞定了，请不要直接说哪个峰是哪个碳的，哪个峰是哪个氢

我知道的，我想知道怎么分析出来的，给个过程谢谢，

 

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[此贴子已经被作者于2009-5-14 10:49:52编辑过]

梦幻

忘了说了，C4,C5,C6,C7碳谱是117，118，氢谱是6.9和7.4处的，这样应该可以分析快点了

celan

我根据结构和1HNMR做了归属（结构比较简单没有细看2DNMR)，供您参考。请参考我的归属，请仔细看看2DNMR，看我的归属是不是对。

其实我认为这个化合物的1HNMR中C-11氢的信号比较有意思，这个AB系统低场侧信号比较锐，且与162信号有远程耦合，而高场侧信号比较胖，与162信号没有远程耦合（见HMBC)。这个现象是值得研究的！！

H-4，7，5，6是AA'BB'系统，我已经在图上归属。

[此贴子已经被作者于2009-5-14 8:41:36编辑过]

0 F/ v. z0 m8 O. Z. S

梦幻

其实我只要4567的归属，您的归属和我参考资料上的不一样，资料上H4，7是7.45处的峰，H5，6是6.86处的峰。正好和您的反了，请您再帮我看一下吧

告诉我怎么分析的，我想要过程

celan

有文献挺好。

8 }" U; } R. k+ [3 S$ ~* U3 z, s

我用了十来分钟归属，包括做个归属图。

( D3 p, _( _% G* l' O: i1 `5 H

请问您对我上面回帖中谈到的问题是如何看呢？

4 S$ \& `8 Q1 s

其实我认为这个化合物的1HNMR中C-11氢的信号比较有意思，这个AB系统低场侧信号比较锐，且与162信号有远程耦合，而高场侧信号比较胖，与162信号没有远程耦合（见HMBC)。

celan

是做原料药结构确证吗？

celan

Example 1. Preparation of rabeprazole Form g.
[0023] 100 g of rabeprazole sodium salt (amorphous) is dissolved at approximately 25°C in 450 ml of ethyl acetate.
The solution is kept at approximately 25°C and 8 ml of sodium bicarbonate saturated solution is added. The mixture is
seeded with a small amount of Form g, then kept under stirring at approximately 25°C for 25 hours. The resulting white
solid is filtered by suction, washed with 100 ml of ethyl acetate and dried under vacuum at 45°C. The resulting product
has an XRPD spectrum substantially as reported in Figure 1 and a DSC thermogram substantially as shown in Figure
2, which prove that the compound is crystalline. The compound water content determined according to Karl Fischer is
approximately 4.5-4.7%.
[0024] 1H NMR (300 MHz, DMSO-d6) d (ppm): 8.26-8.24 (d, 1H); 7.48-7.44 (m, 2H); 6.92-6.87 (m, 3H); 4.70-4.66 (d,
1 H); 4.45-4.41 (d, 1 H); 4.09-4.05 (t, 2H); 3.48-3.44 (t, 2H); 3.23 (s, 3H); 2.14 (s, 3H); 1.99-1.93 (q, 2H).

梦幻

我不是学这个的，是这个学期做毕业论文才开始接触核磁共振的，这个您还是和其他版主讨论吧，我真的不了解[em64]

 

9 h7 E" P7 H% S/ h! ~& W, U

 

( L& j- ?9 H: o8 S: [ W/ ^+ ]' N5 g

您用十分钟就归属好了，我是弄了好久的，分析好多天了，结果4567还是不知道怎么搞，你给个过程我吧，4567的氢或碳都可以

梦幻

我做的是雷贝拉唑的波谱分析，还有紫外跟红外的，

梦幻

您发的那段英文是什么意思呀？？？还是告诉我4567怎么归属的吧，怎么看的，谢谢啦，您之前的归属反了