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[求助]一个很奇怪的单峰---我已经上传图谱

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发表于 2009-4-8 21:25:42 | 显示全部楼层 |阅读模式

我打的是一系列重结晶出来的很纯的纯品,但是H谱打出来后,其他的蜂在积分和归属上都已经全部正确了,可是却在化学位移1-4(记不大清楚了)出现了一个奇怪的单峰

1 r e& \7 Y$ l+ n6 H# E4 W

该单峰的特征如下:

( [+ N: {% s; p1 q

1.非常的尖锐和高(想比别的峰高度特别高)

# z% P( k! C; U- Q, ~8 m* i z0 |7 G! T

2.积分居然有高达10个H

' r( C0 {* x$ m+ R( k7 t

3.峰居然是单峰,没有裂分(我想好象也没什么物质会有那么多个H而且是化学环境完全相同的H吧)

. `1 Z) W3 n/ @. B* e; N

 

0 b* b0 @4 G* ?( X2 ~5 f

 

) h# ^+ X' I2 p1 k7 e3 `) D. V+ p

我想问下这可能是溶剂峰么?因为可能我的确是重结晶出来并没有太多的干燥就上NMR了,有可能是水峰么?听人家说一个水分子就出2个H,水多了出到20个H也很正常的说.

% `; j; u7 ^; Z. y3 b

 

- C: r# U" |- I% c0 w

 

s6 n, |% D& }8 e2 {( {

请求高手给予解释

$ u, `& A7 R+ t D# w6 E

 

' P! v" D; R" z) k

 

6 R b* B- P/ _, L2 V7 D# r

我把图谱传上来了,请高手看看 给予解释,就是 那个 化学位移在2.2左右的那个很高的单峰(说明:合成的东西已经肯定是对的了,就是打出来的核磁有该峰说明不了,也不是混合物,是重结晶的,而且晶形狠好),就是积分达到10的那个


6 U1 v+ U/ |5 Q. U
[此贴子已经被作者于2009-4-9 15:31:57编辑过]
. ], z. W) V1 S* a1 F$ l' _6 H3 o- r

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发表于 2009-4-8 22:56:48 | 显示全部楼层
溶剂峰. 因溶剂的量与样品的量不成比例, 所以才会出现这样的情况. * T+ K( E2 @1 F摸索过qNMR. 知道一点8 _" W+ }. R) ^" G9 G: @, v( |" V
[此贴子已经被作者于2009-4-8 22:58:21编辑过]
. f/ v3 @. @2 x1 R7 J1 I
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发表于 2009-4-9 08:09:49 | 显示全部楼层

把图谱和结构贴上来看看,图谱问题用文字不好描述清楚。

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 楼主| 发表于 2009-4-9 09:29:45 | 显示全部楼层

好的,我用扫描仪把图谱弄上来

1 W. u& z# l2 U6 G

请等等

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 楼主| 发表于 2009-4-9 15:32:25 | 显示全部楼层
赶紧再帮忙看看我已经上传图谱
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 楼主| 发表于 2009-4-9 21:10:21 | 显示全部楼层

大家帮帮忙啊

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 楼主| 发表于 2009-4-10 10:19:26 | 显示全部楼层
我已经上传图谱怎么不来帮忙看看
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 楼主| 发表于 2009-4-10 15:01:06 | 显示全部楼层

其实我开始是拼凑H数,所以在那10个H左右的一些小峰有一些我没积分

! q/ f2 V q5 J' I. z6 A

我其实重新积分过,如果那个10个大H不积分的话,只积别的话,那正好够H数,你帮我解释下那个高的峰

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发表于 2009-4-10 19:59:32 | 显示全部楼层

你不如再做个C谱

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发表于 2009-4-10 22:47:55 | 显示全部楼层
你用过环已烷吧
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