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[求助]一个很奇怪的单峰---我已经上传图谱

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发表于 2009-4-8 21:25:42 | 显示全部楼层 |阅读模式

我打的是一系列重结晶出来的很纯的纯品,但是H谱打出来后,其他的蜂在积分和归属上都已经全部正确了,可是却在化学位移1-4(记不大清楚了)出现了一个奇怪的单峰

" u. v1 b+ I' L0 p. w

该单峰的特征如下:

, m- g9 ]/ |% G1 G- V4 P' \

1.非常的尖锐和高(想比别的峰高度特别高)

9 G8 u" n" T3 Y& g% I* K/ H

2.积分居然有高达10个H

" F' q2 s9 ^/ M

3.峰居然是单峰,没有裂分(我想好象也没什么物质会有那么多个H而且是化学环境完全相同的H吧)

, g5 N+ @" w8 c; Y6 p/ Z: O

 

1 |: l8 M# ^2 T1 o

 

4 |4 S3 X; M0 n& U: u

我想问下这可能是溶剂峰么?因为可能我的确是重结晶出来并没有太多的干燥就上NMR了,有可能是水峰么?听人家说一个水分子就出2个H,水多了出到20个H也很正常的说.

2 x( f! w! y) g6 d% W

 

: o' @6 _- N, f1 U- e1 O

 

4 G& y1 b) t/ [( H9 o/ L* S, Z

请求高手给予解释

" |: i7 }% b8 @. ^9 ^3 C G

 

! X" T. s4 P# X. B

 

8 ~) N# E8 O% S6 ~: [( v

我把图谱传上来了,请高手看看 给予解释,就是 那个 化学位移在2.2左右的那个很高的单峰(说明:合成的东西已经肯定是对的了,就是打出来的核磁有该峰说明不了,也不是混合物,是重结晶的,而且晶形狠好),就是积分达到10的那个


5 a+ m) D3 [7 D. r' _' F
[此贴子已经被作者于2009-4-9 15:31:57编辑过]
6 x5 \) M1 S) w

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发表于 2009-4-8 22:56:48 | 显示全部楼层
溶剂峰. 因溶剂的量与样品的量不成比例, 所以才会出现这样的情况. : v2 c# f r( W7 d- |4 C7 J9 N! R摸索过qNMR. 知道一点5 S$ e, j# O& i, }) s7 Q
[此贴子已经被作者于2009-4-8 22:58:21编辑过]
" j% l; u+ ?6 t" C
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发表于 2009-4-9 08:09:49 | 显示全部楼层

把图谱和结构贴上来看看,图谱问题用文字不好描述清楚。

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 楼主| 发表于 2009-4-9 09:29:45 | 显示全部楼层

好的,我用扫描仪把图谱弄上来

& t+ k* q: H4 e: E# m* ^$ n

请等等

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 楼主| 发表于 2009-4-9 15:32:25 | 显示全部楼层
赶紧再帮忙看看我已经上传图谱
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 楼主| 发表于 2009-4-9 21:10:21 | 显示全部楼层

大家帮帮忙啊

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 楼主| 发表于 2009-4-10 10:19:26 | 显示全部楼层
我已经上传图谱怎么不来帮忙看看
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 楼主| 发表于 2009-4-10 15:01:06 | 显示全部楼层

其实我开始是拼凑H数,所以在那10个H左右的一些小峰有一些我没积分

8 l, H( V% u* y8 f

我其实重新积分过,如果那个10个大H不积分的话,只积别的话,那正好够H数,你帮我解释下那个高的峰

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发表于 2009-4-10 19:59:32 | 显示全部楼层

你不如再做个C谱

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发表于 2009-4-10 22:47:55 | 显示全部楼层
你用过环已烷吧
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