[求助]1DNMR出图信号弱，如何改进呀？

xz010

1DNMR出图信号弱，如何改进呀？要做2D的话是否可以？也请高手能分析下！谢谢，我是新手，不太懂！

& U( ^4 G. i3 i$ X& v8 ~0 g3 C' u3 E

 

实验目的：分析木素处理前后结构变化

I1 G* z5 n0 A+ l( q

材料：乙酰化木素

测试条件

. \* H6 X6 y" |' z! f a% b2 P

1.1   核磁共振氢谱（1H－NMR）测定条件

溶剂：DMSO-d6

内标物：四甲基硅烷（TMS）

扫描次数：128次

扫描宽度：0～15ppm

脉冲延迟：1.551s

% @. j8 i* q& u/ @6 n* T

脉冲角：30

1.2   核磁共振碳谱（13C－NMR）测定条件

内标物：四甲基硅烷（TMS）

溶剂：DMSO-d6

0 X+ `, \0 N, H2 V0 j; b' q

温带：室温

3 q% [6 q! Q# b, M

扫描次数：10000次（实际过程测了16h）

 

结果见附件：1，2号文件为对照样品的氢谱和炭谱，3和4为处理后的

5 x: [9 ]5 u; h9 T* w

 

7 d( S! o# }% U+ p) Y) A

 

fangjing

氢谱就扫描了128次？

: l) A3 Q( w4 S$ L

看来信号很弱啊，要做二维那得要花多长的时间啊

celan

lignins是分子量比较大的混合物，你的1HNMR还可以。

但13CNMR需要累积很长时间才能得到信噪比比较好的图谱，建议最好过夜。

xz010

13CNMR的这个图谱是不是已经没意义了

% y* M: g I* d2 @& m

这个本身就过夜了原打算做10个小时，后来测试中心的老师帮我做了16个小时，

4 A! p" D) T. {; n' t

如果再延长的话

老师说没什么效果

! j, V( B; J( ]/ y

是不是木素信号真的是很难做出来

% D& U- V9 ^/ E( O# m8 ?; E

那像这种情况

5 u, @- I N+ Y1 g' [

是不是分析无意义呀？

谢谢

xz010

氢谱128次有问题吗？

欢迎大家讨论

$ S1 c% ~% p1 Z6 [2 b

我是新手

不太懂

celan

以下是引用xz010在2008-11-14 10:45:03的发言：

13CNMR的这个图谱是不是已经没意义了

这个本身就过夜了原打算做10个小时，后来测试中心的老师帮我做了16个小时，

1 ^' u! t) s1 q& f% B/ ?4 \

如果再延长的话

) m$ m& g0 w2 I( w

老师说没什么效果

是不是木素信号真的是很难做出来

& B, }: j4 n9 P2 i* `# v. M

那像这种情况

是不是分析无意义呀？

谢谢

) L# V R( u* O2 }2 U( w& B: X

lignins的13CNMR比1HNMR似乎更有用，信息更丰富。有不少这方面的文献。我也鉴定过这类化合物，测定比较费时间的。

即使花24小时或者更长时间，只要得到理想的图谱就是胜利。

celan

以下是引用xz010在2008-11-14 10:46:08的发言：

氢谱128次有问题吗？

; d6 y, Q8 ^8 X8 X# ~. c

欢迎大家讨论

我是新手

不太懂

你的氢谱，128次，图谱还可以。

xz010

那要是重做炭谱的话

凭您的经验

结合我的已经出来的这个实际情况

2 e2 I( O% H9 v: M/ a

需要做多长时间合适

& c" N$ u7 a1 _/ ]

毕竟我还要考虑经费的问题

我这个样

) j. }, i* d- T# L8 z

测试中心的老师就更本没收我的小时钱

; g$ S2 i/ ]7 ?# V5 z% E5 S, ]

谢谢

xz010

版主

! a5 g* L( J0 R2 d# {) @& t

能不能推荐几篇文献关于木素方面的解谱文献

* y" ]3 l0 f8 B$ R8 i

特别是对我这个新手比较使用的

我现在学习的依照《木材波普学》分析的

不一定要您给我文献下载的地址

告诉我名字就行

- I. U5 _6 _ t8 \3 i) Y

我学着分析下

到时候再请教您

看是否有问题

) I/ R. J% Y$ N6 M* f, d

谢谢

sunny

13C做到一定的时间，即使在增加采样时间，效果也不会再有多大改观，有一个公式是毛希安老师书上写的关于累加时间和信噪比的关系，你可以看看。