[求助]1DNMR出图信号弱，如何改进呀？

xz010

1DNMR出图信号弱，如何改进呀？要做2D的话是否可以？也请高手能分析下！谢谢，我是新手，不太懂！

1 K0 ~& D: o8 S

 

实验目的：分析木素处理前后结构变化

# V. f7 o+ ~& z3 T6 C) `. u6 {- ~

材料：乙酰化木素

* i1 q/ |' {/ g1 r. X8 K) Q

测试条件

1.1   核磁共振氢谱（1H－NMR）测定条件

8 P Z" g4 @ L B7 @) R- I3 o

溶剂：DMSO-d6

内标物：四甲基硅烷（TMS）

扫描次数：128次

扫描宽度：0～15ppm

# m" ?- H0 P# C) @5 a

脉冲延迟：1.551s

脉冲角：30

1.2   核磁共振碳谱（13C－NMR）测定条件

内标物：四甲基硅烷（TMS）

溶剂：DMSO-d6

" q5 `/ l! y* @! u

温带：室温

扫描次数：10000次（实际过程测了16h）

 

结果见附件：1，2号文件为对照样品的氢谱和炭谱，3和4为处理后的

3 o' G) B$ a0 E8 ^1 y2 K6 b9 s

 

 

fangjing

氢谱就扫描了128次？

看来信号很弱啊，要做二维那得要花多长的时间啊

celan

lignins是分子量比较大的混合物，你的1HNMR还可以。

但13CNMR需要累积很长时间才能得到信噪比比较好的图谱，建议最好过夜。

xz010

13CNMR的这个图谱是不是已经没意义了

3 z$ V" I3 \3 K) ^# \) I+ H3 u

这个本身就过夜了原打算做10个小时，后来测试中心的老师帮我做了16个小时，

5 i# Q4 z8 F; B$ ^& H

如果再延长的话

老师说没什么效果

是不是木素信号真的是很难做出来

那像这种情况

0 X: l7 ]' w! P

是不是分析无意义呀？

8 a8 l3 N% N7 ?+ H" d

谢谢

xz010

氢谱128次有问题吗？

7 E- n/ M8 X0 O

欢迎大家讨论

+ ^! @# R" F; s t( P

我是新手

不太懂

celan

以下是引用xz010在2008-11-14 10:45:03的发言：

13CNMR的这个图谱是不是已经没意义了

1 x; ?. a S2 t: y8 B9 W# s! k2 ~0 y

这个本身就过夜了原打算做10个小时，后来测试中心的老师帮我做了16个小时，

如果再延长的话

老师说没什么效果

' D# Z3 n' U9 E8 i# I

是不是木素信号真的是很难做出来

: F9 l- e; J# s, w8 M$ b H

那像这种情况

是不是分析无意义呀？

谢谢

8 J0 S* o2 ?+ b+ N. t% K

lignins的13CNMR比1HNMR似乎更有用，信息更丰富。有不少这方面的文献。我也鉴定过这类化合物，测定比较费时间的。

即使花24小时或者更长时间，只要得到理想的图谱就是胜利。

celan

以下是引用xz010在2008-11-14 10:46:08的发言：
, f! c1 |" @, d9 D# {1 C

氢谱128次有问题吗？

4 T2 ?8 W; L& Q/ Z9 b0 K6 T

欢迎大家讨论

4 [4 L9 ?* p4 P2 X8 _* ^

我是新手

不太懂

你的氢谱，128次，图谱还可以。

xz010

那要是重做炭谱的话

' }1 \5 H: x& K/ n

凭您的经验

结合我的已经出来的这个实际情况

1 J- A6 c: ` i9 m

需要做多长时间合适

6 S6 K" R1 U7 i( m' }

毕竟我还要考虑经费的问题

. l* q, ~9 G7 ?3 p: G4 V

我这个样

8 f1 P8 V7 a8 l# \/ x5 X; m

测试中心的老师就更本没收我的小时钱

! h4 s4 J9 P6 h" M; r

谢谢

xz010

版主

能不能推荐几篇文献关于木素方面的解谱文献

特别是对我这个新手比较使用的

我现在学习的依照《木材波普学》分析的

- g& m3 x) N: [7 Z* K9 }; Y

不一定要您给我文献下载的地址

告诉我名字就行

! ~1 c* Y) W9 {3 C7 S I, x

我学着分析下

到时候再请教您

看是否有问题

9 ~% Z4 a+ }* B, g9 W5 p( }2 N8 T

谢谢

sunny

13C做到一定的时间，即使在增加采样时间，效果也不会再有多大改观，有一个公式是毛希安老师书上写的关于累加时间和信噪比的关系，你可以看看。