[求助]最近测了一个样品。但DEPT高场的甲基峰就是做不出来。不知道什么原因。

abchjh

什么参数对这个事情有影响吗？需要从那方面下手检查？

abchjh

一天了..居然没人回话..哈哈.继续等..发邮件给工程师问还没回复。。等呀等。。。

koolmusic

不知道你是不是用的Bruker的机器。如果是，是否用的Inverse Probe，例如TXI,TBI测的DEPT，如果是，换用BBO一类的Probe测试。

3 A$ Z. ?0 k9 u5 p3 ~4 S

 

$ U" d% ?( U% p8 y' K) k

另外考虑试一下下列措施：

4 ~# F. b, \2 u. w/ b& y# l3 ~

 

) D x& v" P0 J

1。测一下你这个sample的1H 90度pulse，而不是直接用你Cortab上的设定值。测量一个1H谱图，调整合适的谱图范围SW，重新测试后的O1值，用于设定你DEPT参数（DEPT里面是O2）

 

2。测一下普通的13C普图，必要的话，也可以测量此sample的13C 90度pulse，确认你有哪个甲基峰。用这个谱图，缩小到一个合适的谱图范围SW，测试新的谱图。新的O1值，用于设定你DEPT参数。

" i. e8 ]2 I6 V2 r% m

 

9 e- P5 B& X0 f/ _3 E/ J

3。重新测的DEPT还有问题的话，其他参数不变的情况下，把13C Chanel的O1P向高场移动10ppm，如原来O1p是100 ppm，改为90ppm试一下。

2 T, S2 l2 x" f" P3 t

 

# Y9 t+ V$ n7 M" A1 j' {

也许会有帮助，祝好运！

( l9 } g- }. s. M4 K* b2 n0 b

[此贴子已经被作者于2008-9-4 14:00:05编辑过]

5 p' h! ?) l& y. \

abchjh

谢谢楼上的。。我的90度有出峰。。因为平时都只测135。现在135上没出峰。在90上有信号出现，所以不知道是那里出问题了。

abchjh

以下是引用chasgone在2008-9-4 14:35:36的发言：
5 u( h( t1 A4 L6 ]8 c0 K

其他样品是不是这种情况？参数问题？

45，90，135度都不出来吗？

90度有出峰。45度没试。。就只有135不出峰。参数没改动。布鲁克的400HZ机器。其它这个样品的二维谱也没发现常。一会把90和135的谱给弄上来看看。

koolmusic

以下是引用abchjh在2008-9-4 15:01:12的发言：

90度有出峰。45度没试。。就只有135不出峰。参数没改动。布鲁克的400HZ机器。其它这个样品的二维谱也没发现常。一会把90和135的谱给弄上来看看。

0 d7 R- R) f: T$ q1 k9 M, K9 c

 

1 E$ T7 H7 I2 {, m

其实，我猜测你是Bruker机器测DEPT135遇到这个问题，我本人遇见过一次，把13C Chanel的O1P向高场移动10ppm后，那个甲基出峰，改回去没有了。但这样作并不是有道理的，联系Bruker后，要求传原始测试数据鉴定，俺觉得麻烦，没有管。后来也没再出过类似问题，也许和化合物本身有关系。

5 Z: D, l/ U8 V

 

你先把13C Chanel的O1P向高场移动10ppm看看是否可以出峰。。。

abchjh

 谢各位热心人仕..昨天死活传不上图..现在再试试.

[此贴子已经被作者于2008-9-5 10:54:53编辑过]

abchjh

以下是引用koolmusic在2008-9-4 15:09:33的发言：

 

: r) q$ S1 t l5 B. N, h" \7 |. ^! x

其实，我猜测你是Bruker机器测DEPT135遇到这个问题，我本人遇见过一次，把13C Chanel的O1P向高场移动10ppm后，那个甲基出峰，改回去没有了。但这样作并不是有道理的，联系Bruker后，要求传原始测试数据鉴定，俺觉得麻烦，没有管。后来也没再出过类似问题，也许和化合物本身有关系。

 

你先把13C Chanel的O1P向高场移动10ppm看看是否可以出峰。。。

谢谢建议,我下周抽空试试.这几天样品太多抽不出时间试..

abchjh

以下是引用chasgone在2008-9-5 8:17:47的发言：

 

* t, W% @' _) p2 n% z [

45，135度应该出现CH3的信号，90度不应该出现CH3的信号。

有可能pp，j等参数出现了问题。

一套参数并非适合所有样品的。

因为90度出信号者我觉得最奇怪的。给工程师发信，一直没回。。看来他们也够忙的了。

koolmusic

以下是引用abchjh在2008-9-5 10:57:30的发言：

以下是引用chasgone在2008-9-5 8:17:47的发言：

 

45，135度应该出现CH3的信号，90度不应该出现CH3的信号。

7 Q9 R, Q3 p( n& B' x$ l- b( f/ t

有可能pp，j等参数出现了问题。

一套参数并非适合所有样品的。

因为90度出信号者我觉得最奇怪的。给工程师发信，一直没回。。看来他们也够忙的了。

- m+ Z! J9 I- {

90度出甲基信号的话，你还是重新针对你那个样品，单独测一下1H，13C的90度pulse(P1)，然后在测一下好了