关于固体核磁

min_min · 发表于 2007-8-23 13:15:25

请教大家：固体核磁测试时对样品有什么要求？另外测固体核磁时需要准备些什么？样品放在什么容器里？什么地方？是液体核磁那样放在一个管子里吗？固体样品管是什么样子的？和测液体核磁时用的核磁管一样吗？

mozart139 · 发表于 2007-10-19 05:13:18

固体核磁对样品的要求没有液相的苛刻，基本不需要什么准备。样品装在7mm（C13）或4mm（H1)直径大小的rotor里。
这种rotor都是特殊的陶瓷材料制成，价格昂贵，据我所知rotor上的盖子价格都在60-90美金左右，rotor的价格就更高了。
rotor大概14mm长。固体核磁的测试时间比较长，需要用特殊的探头，此种探头价格在几万到十几万美金。固体核磁样品要均匀的填满rotor.
如果你样品有限，你可以补充一些其他物质，比如Tefulon.

quinta · 发表于 2007-11-6 10:30:52

请问可以测无机粉体材料的Si,Ca,H的核磁共振谱么？

axixi0336 · 发表于 2007-11-20 16:36:53

请问可以测无机粉体材料V的核磁共振谱么？谢谢！

huxiaolong · 发表于 2008-3-18 16:29:17

用水匀场，是液体均匀性比较好。要用固体的话的一直转着，而且匀场的时间会很长。对仪器不太好

huxiaolong · 发表于 2008-3-18 16:31:20

液体的是有20多厘米的玻璃管装的。液体一般是不转的，要是转的话就会要求好一点的管子

zsyaoyao · 发表于 2008-3-18 22:16:13

我刚做了固体核磁13CSPIN=6000 CPMASS-TOSS,有高手指点下，怎么解析么？
先谢谢啦
[em08]

LowGamma · 发表于 2008-3-18 23:42:38

转速为6kHz，采用CP_TOSS脉冲序列，即压制了边带，便于信号峰的归属

可以参考液体13C谱图的化学位移进行分析。

hipshooter · 发表于 2008-3-24 08:39:49

也有用TSS匀场的

NYSBC · 发表于 2008-4-10 01:33:47

请问什么是TSS？

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