[原创]氘代硫酸做溶剂测1H NMR,如何定标？

yanhualu2000 · 发表于 2007-7-26 15:30:26

我合成了一种高分子材料－－聚苯并咪唑，在做1H NMR时，需要用到氘代硫酸做溶剂（因为其它的常用溶剂都不能溶解该样品），谱图上可以看到氘代硫酸或硫酸的峰，但是无法定标。请问如何确定氘代硫酸或硫酸的化学位移。或者有其它的方法定标吗？

[em07]

yanhualu2000 · 发表于 2007-7-27 08:33:02

谢谢楼上的，我先去试一下，待有了结果再来。

03sjx · 发表于 2007-7-28 08:40:59

我们做多酸，常常用乙晴做溶剂，但有的样品需要用盐酸做溶剂，请教氘代盐酸的化学位移是多少啊？

min_min · 发表于 2007-7-28 11:46:33

嘿嘿，我也很想知道，氘代盐酸和氘代硫酸的化学位移。氘代盐酸一般是在重水中，浓度一般为20%或30%，这样的一个混合溶剂，氘代盐酸的化学位移是多少？氘代盐酸中重水的化学位移又是对少？另外，氘代硫酸中含重水少，但是不是也算个混合溶液？氘代硫酸的化学位移是多少呢？其中的重水的化学位移又是多少？请各位大侠帮忙！

yanhualu2000 · 发表于 2007-7-28 15:40:58

看来这个问题还比较普遍，有高手知道吗？

zqh2070 · 发表于 2007-7-28 23:04:40

为什么不加入TMS然后把TMS的化学位移定为零.还有要查化学位移的话跟仪器来的说明书上有的

yanhualu2000 · 发表于 2007-7-29 07:47:24

楼上的，查了说明书，没有硫酸的化学位移。我可以在D2O里加一点硫酸，测出硫酸的化学位移，然后用这个值进行定标吗？

[此贴子已经被chasgone于2007-7-29 13:03:16编辑过]

celan · 发表于 2007-7-29 17:13:13

我做过发烟硫酸作溶剂的样品管中动力学实验，观察-10至5度时的反应，是用外标。

zqh2070 · 发表于 2007-7-29 21:12:31

以下是引用yanhualu2000在2007-7-29 7:47:24的发言：

楼上的，查了说明书，没有硫酸的化学位移。我可以在D2O里加一点硫酸，测出硫酸的化学位移，然后用这个值进行定标吗

你说的这个不行.因为化学位移与其所在的化学环境有关,你们用的是BRUKER的仪器吗?我们用BRUKER的仪器好像有氘代硫酸的化学位移，不过我现在不在学校，去了学校可以帮你看下，另外我觉得加入TMS并把它的化学位移定为零是比较好的方法

celan · 发表于 2007-7-30 15:15:26

把TMS加到氘代硫酸中？？?

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