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请问高人 怎么除去NMR中的水峰, 如果是氘氯的原因的话,如何干燥氘氯

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发表于 2007-6-6 12:52:50 | 显示全部楼层 |阅读模式

请大家多提提意见,谱图数据要整理,很急的那种.

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 楼主| 发表于 2007-6-7 12:21:38 | 显示全部楼层

在我的谱图中,水峰很强的那种.对于样品的处理: 上面油泵抽,再60度加热, NMR谱图中还是有很强的水峰

像这种情况,该怎么处理呀!

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 楼主| 发表于 2007-6-13 12:20:08 | 显示全部楼层
各位看官,都没有碰到过这种问题吗?有的话,帮帮忙,提点意见
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发表于 2007-6-16 13:11:56 | 显示全部楼层
以下是引用shuterman在2007-6-7 12:21:38的发言:

在我的谱图中,水峰很强的那种.对于样品的处理: 上面油泵抽,再60度加热, NMR谱图中还是有很强的水峰

像这种情况,该怎么处理呀!

我们平时也是这样处理的,应该不会有水的残留呀?真的是CDCL3的水分吗,CDCL3的厂家应该都是严格除水了的,是不是样品本身有杂质呢

拙见,其实我也不懂!

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发表于 2007-6-18 19:54:03 | 显示全部楼层

压制水峰!~

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发表于 2007-6-26 21:35:45 | 显示全部楼层

样品处理:真空泵抽,或者speedvac,或者lyophilyzer冻干真空抽

氘代试剂:可以加点高温干燥过的分子筛除微量水,CDCl3还可以加金属钠。其实购买CDCl3时可以选加了Na稳定了的。。。

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发表于 2007-7-14 16:43:32 | 显示全部楼层
如果水峰很强使其他峰的信号很低的话似乎应该使用预饱和模式来压水峰,拙见。
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发表于 2007-9-2 06:51:45 | 显示全部楼层
样品多得话用分子筛处理配好的溶液. 实在不行,就用水蜂压制.
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发表于 2008-1-15 17:12:27 | 显示全部楼层
样品和水作用太强,请对样品进行脱水处理,氘代试剂选择小瓶装的应该没有问题。
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发表于 2008-6-24 13:27:18 | 显示全部楼层
最近我这里有一学生的样品也是这样。。水峰太大,后来我让他拿两个样品给我,我自己从抽干到溶解测试。。一路下来。发现一点水峰也没有。就是没弄明白他自己的样品是怎么弄水进去的。。。唉。。
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