介绍一种快速匀场法TOPSHIM

syflu · 发表于 2007-5-18 10:45:07

Bruker 公司最近新推了一种新的匀场方法, 叫做TOPSHIM. 据我的感觉, 比gradshim要好很多. 无论是匀场质量还是时间都有极大的改善, 不是一般的改善.

时间大约10秒-1分钟;

其匀场的标准是谱图中的峰形, 而不是以前的锁信号水平. 所以谱图质量提高很多. 估计大家都知道, 有时锁信号的高低,并不能反映匀场的好坏.

[em02]

koolmusic · 发表于 2007-5-18 16:56:43

你这个Topshim要Topspin软件，要探头带z-gradient，不是所有Bruker机器都可以用的

syflu · 发表于 2007-5-19 00:47:49

yes, it needs TOPSPIN 2.0 or later, and other hardware requirments.

koolmusic · 发表于 2007-5-19 02:45:32

Topshim相对Gradshim来说，对初学者比较容易上手。对于Routine的工作，Topshim要省时高效。但对于仪器维护来说，gradshim要求的技巧高得多，因为对每个探头probehead建立shim map, field map不是个容易的活。其实topshim本身也是有个topshim map的，这就是为什么首次运行topshim需要运行topshimcal命令建立topshim map。。。

你要是做些低温或高温NMR的实验，你就知道你常温下建立的topshim map不见得在低温或高温下工作的很好。至少这个时候运行gradshim可以通过看运行后的field map来细为调节，而topshim这方面就无能为力了。。。。。。

emulate · 发表于 2007-5-19 18:34:31

thank u

syflu · 发表于 2007-5-20 02:13:29

TOPSHIM的内核还是GRADSHIM.只是判断依据是谱的峰形.最大的好处是快速,效果改善很多.这就是我们所追求的目标.

koolmusic · 发表于 2007-5-20 02:31:51

以下是引用syflu在2007-5-20 2:13:29的发言：
TOPSHIM的内核还是GRADSHIM.只是判断依据是谱的峰形.最大的好处是快速,效果改善很多.这就是我们所追求的目标.

你最后这话说得像Bruker的engineer...

算了，多说没意思。Topshim作为日常运行，的确要高效的多。

对于想多点理论了解Topshim的朋友，请参考下面的文献好了：

Gradient shimming with spectrum optimization, M. Weiger at al., JMR 182 (2006), 38-48.

QWE · 发表于 2007-5-20 05:06:38

目前我的仪器上面没有TOPSHIM,也没有GRADSHIM,但也能一直自动化地做出非常高质量的图谱,我只需要每一两个月调一下基本的SHIMFILE就可以了,ICONNMR可以自动读出匀场参数,然后自动微调两分钟就足够了.关键还是样品是否干净,管内液面高低是否合适. 某些人的样品特别少,就很难得到好的匀场,这时就需要手动调节才行, 很花时间, 我一般让他们多加些溶剂就好了

koolmusic · 发表于 2007-5-20 20:19:25

楼上地说絙ruker的icon nmr，这里多说几句。

作为NMR维护人员或是常驻操作人员，匀场shimming本身就是应该定期维护的。你用Bruker的IconNMR作自动调节，正因为你们定期维护，所以比较容易达到好的工作状态。另外和你磁体强度有关，300到400MHz的匀场相对容易，500MHz以上，越高越不易。你的IconNMR实际上和另一个贴子有人提到的tune的方法一样，基本是用simplex optimization。另一个帖子有人问如何匀场，如果shimming真的很坏，而操作人员又没有很好的手动匀场经验，可以打Bruker服务电话，请在服务工程师的指导下用NMR tool里面的simplex命令，这个不需要topspin软件，不需要gradient shim 2H的硬件卡，bruker出品的机器都可以运用。

对于不熟悉tune或icon nmr的，可以参考下面转帖的方法，自己半手动的调。匀场是个经验加技巧活，需要自己实践摸索的。。。。

Shimming:

a) Manually Adjust the Z1 and Z2 shims using the BSMS buttons and wheel.

i) Press the [Standby] button on the BSMS unit when done.

b) Click on the [Shim] cpan button (command = tune Z1Z2) for a quick auto-shim.

i) A better shim can be obtained by using the command “ tune ZZ3 ”, which optimized Z1, Z2, and Z3; however, this takes significantly more time.

c) Watch for the "tune: finished" prompt at the bottom-left corner of the window (or "cmdpanaux: finished" if you used the command panel button). Also, the auto-tune LED on the BSMS

unit so be on when the tune/shim is complete.

d) For more thorough shimming, type the command “tune”. This brings up a menu of shimming procedures.

i) “Z2Z3”, does a simplex optimization of Z1-Z3, takes quite awhile

d) For more thorough shimming, type the command “tune”. This brings up a menu of shimming procedures.

i) “Z2Z3”, does a simplex optimization of Z1-Z3, takes quite awhile

ii) “Z2Z4”, does a simplex optimization of Z1, Z2, and Z4...takes about as long as i) above.

iii) “Full_Shim” does Z1 and Z2, turns the spinner off, optimizes the low-order nonspinning shims, turns the spinner back on, and full optimizes the “Z”

shims. This takes up to 15 minutes to perform....not recommended for routine samples.

上面的基本是简单的匀场，对于想自己练习手动匀场的，还是阅读下面文章里面的the art of shimming，选自200 and More NMR Experiments: A Practical Course

http://media.wiley.com/product_data/excerpt/73/35273106/3527310673.pdf

[此贴子已经被作者于2007-5-20 20:46:29编辑过]

koolmusic · 发表于 2007-5-20 20:23:03

[em27]

Bruker用户可以查看用户手册里面的Icon NMR或是查找 Automatic shimming以了解更多信息。。。。。。。。

[此贴子已经被作者于2007-5-20 20:43:54编辑过]

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