clean老师帮忙看看从核磁如何区分这两个化合物

路漫漫06 · 发表于 2013-10-15 18:09:21

本帖最后由路漫漫06 于 2013-10-15 19:38 编辑

附件是做的H谱，麻烦老师帮忙看一下是哪个化合物。或者如何能鉴定是哪个化合物？谢谢！

celan · 发表于 2013-10-16 09:53:33

这两个可能的结构用NMR技术是可以鉴定的，遗憾的是1HNMR测定的不好，也就是分辨比较差！建议重新测定后再议。

路漫漫06 · 发表于 2013-10-16 17:25:04

本帖最后由路漫漫06 于 2013-10-16 18:40 编辑

老师，那您觉得用什么溶剂裂分可能会好一点，谢谢！

路漫漫06 · 发表于 2013-10-16 18:41:23

celan 发表于 2013-10-16 09:53* R0 o/ H; v5 A6 ?3 ^5 A' }4 N. z
这两个可能的结构用NMR技术是可以鉴定的，遗憾的是1HNMR测定的不好，也就是分辨比较差！建议重新测定后再议 ...

老师，那您觉得用什么溶剂裂分可能会好一点，谢谢！

celan · 发表于 2013-10-17 08:34:58

从您的结构看，DMSO-d6应该是其良溶剂，是不是浓度大了？如果芳香区信号分辨很好的话，就很有利于分析。

路漫漫06 · 发表于 2013-10-22 15:43:05

本帖最后由路漫漫06 于 2013-10-22 20:53 编辑

celan 发表于 2013-10-17 08:34
$ n9 L5 D `$ w$ e7 S& R$ U2 G! n从您的结构看，DMSO-d6应该是其良溶剂，是不是浓度大了？如果芳香区信号分辨很好的话，就很有利于分析。

老师，我重新做了，样品也稀释了一下，同时还做了另外一个化合物的，但是在5.5两边的两个氢有点奇怪，难道是氨基裂分了？或者是这二者的混合物？麻烦老师帮忙看看，谢谢！

celan · 发表于 2013-12-4 08:35:19

重新测定的图谱的确好多了，可以说很好。可是您忘记将芳香区峰横向放大了。

celan · 发表于 2013-12-4 08:44:43

bxl-104.pdf 是中间体的，图谱测试的很好，只是积分不确切，比如7.1和7.2的两组d峰应该分别积分。建议测定H-HCOSY

冰火麒麟 · 发表于 2014-3-4 16:40:31

上图两个结构可以通过HMBC来确定是哪一个。该结构中的N原子由于类似于手性碳，因此谱图可能不好看，有可能出现一组大峰带小峰的情况。

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