碳氢非晶化合物+溴化钾13C NMR图谱

yuzhonger · 发表于 2013-1-8 14:27:44

用真空镀膜方法制得一碳氢非晶薄膜，用盐酸将薄膜的铁基体溶解后得到大约8mg的碳氢样品片状粉末。由于样品太少，做13C NMR实验前将样品与溴化钾晶体约按1:3混合并研磨成细粉末，装入NMR 的样品管内，10KHz转速下检测MAS single-pulse-decouple 13C。结果NMR图谱中除了碳峰外在100ppm处同时出现一较大尖峰。用同样的13C脉冲序列检测研磨的纯溴化钾样品时，该尖峰也同样可以检测到,且存在边带。这是为什么？

求助热心人。

yuzhonger · 发表于 2013-1-10 09:56:22

感谢您百忙中的回复。理论上我也认为纯的溴化钾应该是测不出碳的，可实验结果却是有一个很强的信号在100ppm处。我也考虑过是否是设备的问题，就用少量的C60掺入较多的溴化钾测13C，结果C60的峰与文献吻合且信号强度很好，但在100ppm处仍有一个很小的峰，说明这个峰确实和是否掺入溴化钾有关系。

我想问：（1）如果样品量较少，装不满管子，样品中可能就会有空气杂质，这样即使转速能调的上去，对实验结果的准确性影响有多大？

（2）固态NMR中，给样品掺入溴化钾有哪几种作用，会带来哪些影响？

(3) 是不是转速能调的上去，tuning以后，就意味着匀场已经调好了。我用的是JEOL 600M。

如能解答，万分感谢。

sslin · 发表于 2013-4-2 20:17:26

很好有化合物的碳谱信号峰出现在 100 ppm 的. 估计是杂信号.

对于问题（2）固态NMR中，给样品掺入溴化钾有哪几种作用，会带来哪些影响？
--- 造成的影响应该是样品的稀释, 造成检测信号变弱.

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