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热搜: mestrenova
查看: 957|回复: 5

我对参数 at 的了解.

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发表于 2012-10-10 20:37:31 | 显示全部楼层 |阅读模式
+ n0 v- S& t( z

at acquisition time 的缩写, 可解释为 "检测时间".

# O5 i9 ?3 C0 c D/ I& {) X

脉冲一结束, 核磁共振谱仪立即开启检测器, 对开始衰变的信号进行搜集,检测时间大约 2 sec (对于氢谱), 然后关闭检测器, 休息 1 秒钟 (d1=1), 进行下一个脉冲 (pw, 5 微妙), 再开启检测器搜集信号 2 秒钟.

& T1 W6 e$ v5 i, u

 

+ c- r; A9 H* `) b

扫描 16 , 便是 d1 + pw + at 反复 16, 需要的时间约 3 (1 + 0.000000005 + 2 = 3)

\3 o/ [$ p/ h; _

 

6 U7 `# Y" r p p

要了解 at 的数值, 应该看 fid 信号波的情况, 可以从输入 df ( display fid 的缩写) 得到 fid 信号波的衰变图. 氢谱的 fid 的波形 (自由诱导衰变的波形), 大约在 1.4 秒左右消失变成直线; 为了信号的完全收集, 继续收集 0.6 秒左右 (此段称为 zero filling 零填充). 如果将 at 改成 1.8 也可以接受; 如果改成 20 (at=20) 就太过了, 这样子不但浪费检测时间 (每扫描 1 , 需要花费 (1 + 0.000000005 + 20 = 21 ), 而且后面得到的是噪音的累积, 得不偿失.

_ E# r+ @' `) E( q- b* q. p2 J

 

( z2 j3 V+ H+ v3 l* X

对于碳谱, 信号峰大约 0.x 秒就结束了, 我们一般设定为 at=1.5 .

) x. Q6 R5 A$ @8 H! Z

 

+ k8 Y6 j4 p* }) }! t

对于杂核, at 其实还可以更短. 因为其 fid 衰变得特别快, 不必收集那么久 可以改 at=0.5.

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发表于 2012-10-12 08:27:30 | 显示全部楼层
楼主分析的一目了然,但是那个继续搜集0.6秒的时间段是否叫零填充?我对这个也不大懂。
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发表于 2012-10-12 13:24:30 | 显示全部楼层
 
( p9 h! R9 S& f

个人觉得:
在脉冲结束后,仪器应该有一段等待时间(rd,ad或rof之类),以使射频信号衰减,从而防止其对NMR信号的干扰;然后才是打开接收机采样。
继续接收的0.6s也应属于FID信号,尽管在这段时间内噪声居多;
零填充是在后处理的FT变换时补充相应的点数。

+ l4 n9 o. \$ F0 l0 d) w/ K
[此贴子已经被作者于2012-10-12 13:25:58编辑过]
' `( }3 f' d. p/ R) ^
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发表于 2013-4-19 20:55:46 | 显示全部楼层
感谢指导  
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 楼主| 发表于 2013-5-23 02:28:27 | 显示全部楼层
查看做定量 QNMR 的参数, 似乎都将 at 设得较大.
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发表于 2014-2-14 21:47:39 | 显示全部楼层
了解了一些
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