[原创]核磁定量分析来测试农药毒氟磷残留，有些问题请教有经验的达人

qihuixue · 发表于 2011-10-14 17:39:19

问题1

如果用内标法，用磷酸做内标，需要用什么溶剂来溶解稀释磷酸，氘代丙酮吗，普通蒸馏水可不可以。只是测P谱来定量。最终样品是用氘代甲醇或者氘代丙酮来定容的。如果用氘代丙酮稀释磷酸，磷酸溶解于氘代丙酮吗?

qihuixue · 发表于 2011-10-14 20:26:31

没有人给出建议吗[em53]

fangjing · 发表于 2011-10-16 12:18:55

如果只是测试P谱，普通蒸馏水就应该可以。

qihuixue · 发表于 2011-11-3 10:57:47

那可就节省氘代试剂了啊谢谢楼上的

sslin · 发表于 2012-9-6 19:23:47

如果含有氟, 可以考虑检测更灵敏的氟谱.

上述考虑添加磷酸入溶液体系做内标, 还不如改成毛细管磷酸内标.

sslin · 发表于 2013-3-11 10:21:35

我们这里检测磷谱, 都是用磷酸 (85%) 作外标.
先将含磷酸的核磁管检测进行扫描, 得到磷信号峰化学位移标定为 0.
之后进行样品的检测, 化学位移不再标定, 出现多少就是多少.
每检测几个样品后, 放回磷酸标准管, 看看化学位移是否仍然是 0 (应该都是, 或有微小的移动). 用以确认磁场没有漂移.

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