探头污染的现象

红色幸运结 · 发表于 2011-9-20 16:55:58

请问若是探头污染了，做出的谱图会是什么样的？现在核磁图5ppm左右有一堆杂峰，时而又，时而没有，大小也在变动，怀疑是探头污染了，但我们也没破过核磁管在里面啊。请有经验的老师帮我想想是什么原因。谢谢！

submarine · 发表于 2011-9-20 23:29:32

1H谱吗? 5ppm是中心位置吗?

syflu · 发表于 2011-9-21 03:14:47

探头污染,峰会很宽。有图最好。

红色幸运结 · 发表于 2011-9-21 09:06:17

谢谢各位！问题谱图上传了。因为某种原因现在sw值设得宽，不知是不是这样对探头有损。

红色幸运结 · 发表于 2011-9-21 09:07:32

为什么看不见我上传的图？

红色幸运结 · 发表于 2011-9-21 09:23:42

范围不想那么宽，若我将我合适的范围用游标选中后，输入movesw，movetof，重新采集，但采出的谱图化学位移就偏移了，比如TMS峰偏到了2ppm。若我把它校正为0ppm，再重新采集，出来的图同样是偏移的。很怪异！每次我的重新去set up下选溶剂，选核，采集，出来的图没偏，但默认的范围不对，只-1-12ppm，我们需要到14ppm。若我把sw值设宽，tof=500或0（参照以前正常范围的值），采集后的图仅会到-4-13ppm，没办法，为了到15ppm，我们只能将sw值设定得大大得。一个月前，仪器很正常的。仪器功放坏了，换了个功放，工程师走后就一直这样，郁闷死我了。

hepuwu · 发表于 2011-9-22 08:01:23

sw先设置大一点，nt=1，ga

找到合适的谱宽，movesw，不要输入movetof

红色幸运结 · 发表于 2011-10-10 17:38:39

谢谢各位！工程师来解决了，可惜我不在现场。

sslin · 发表于 2012-8-30 00:39:53

要确定探头是不是污染, 空扫几百次就可以判定. 即, 不放样品管, 直接扫描看是否有杂信号峰.

一般探头受污染, 经过异丙醇/乙醇处理后, 吃干装回前, 都需要经过空扫确定清洗干净, 才装回去. 否则重洗, 或考虑超声洗.

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