请教一个关于锁场的问题（Varian U500)

gruntling · 发表于 2011-6-3 02:39:57

用的仪器是Varian UNITY 500. 样品大概有30mg左右，溶解在0.6mL DMSO-d6里。我一般是先扫溶剂，放入DMSO纯溶剂，锁场（调整z0，gain，power），匀场，lock level维持在70左右，然后扫描。每次取出溶剂，放入样品时，我发现lock level都会下降很多，一般降到20左右，在lock按钮ON的情况下，这个时候我增加lock power或者lock gain让lock level达到70左右。我尝试着把按钮lock ON点到lock OFF，发现lock level跳的很厉害，OFF的时候基本上都接近零了。看到别人说，这种情况就是因为lock power太高了。所以我只能重新调节lock power，但是这之后我必须同时调整z0才能重新把lock level跳到70左右。但是实验室的一个老师说，只要一直让lock ON然后调节好lock power就可以了，不用在意lock OFF时候的变化。不知道有没有大侠遇到相似的情况。我的问题是（1）溶剂和样品之间调节Z0会对后边测的谱图产生什么影响呢（2）这个lock按钮 ON和OFF的主要作用在哪里？为什么从ON到OFF，有些时候lock level会发生很大的变化？多谢多谢！

syflu · 发表于 2011-6-3 23:53:50

同一种溶剂Z0不应该变动很大呀

submarine · 发表于 2011-6-4 16:04:35

是的同种溶剂的话，Z0只有稍微变动。lock level跳的很厉害通常是LockPower太大，因DMSO有6个D，Power锁定后需要降低。有时候亦需要稍微变动Z0以锁定。锁定后就不要动Z0。

W$ _: _9 e5 l; ~7 E* @5 Q; c - P( r, M0 Q a' O6 i" Y

Z0改变很多很多时，reference 位置就会变动很大，若在观察范围(谱宽)内，把溶剂峰reference到相同的位置即可。

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[此贴子已经被作者于2011-6-4 16:07:03编辑过]

gruntling · 发表于 2011-6-5 10:21:56

那是说同种氘代溶剂，不同的样品之间，改变Z0也是正常的么？新手，感觉对锁场和匀场不是很自信，总是怕弄不好影响结果。。。

submarine · 发表于 2011-6-6 20:38:15

是啊，同种氘代溶剂，不同的样品，若溶剂于试管内高度差不多，Z0应只有稍微变动，若变动大，化学位移改变亦大

yelibin1234 · 发表于 2013-12-13 07:18:20

学习中!!!1!

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