[求助]请教关于测定recycle delay

gruntling

我的样品是复杂的混合物，大分子小分子都有。附件是碳谱。因为所需要的采集时间比较长，而且混合物比较复杂，我们这边的老师说直接测定T1比较难，所以可以通过选择不同的recycle delay d1，得到相应的碳谱之后，划分不同的区域然后积分。最后比较在不同的d1条件下峰的面积。具体方法我还不是很明白。不知道版上的各位大侠有没有遇到过类似的情况的啊。还请不吝赐教，谢谢啦。
2 B. y) @( [ N

[此贴子已经被作者于2011-5-16 23:46:01编辑过]

gruntling

自己顶一下。。。

submarine

不清楚您的目标是要做T1, 或13C或13C 之积分?

gruntling

我最终是想做碳谱的积分，但是不是必须要有足够长的recycle delay才能准确么。可是我的样品没有办法测定T1然后定合适的recycle delay，所以我想是通过给定几个不同的recycle delay，然后比较一下的出来的峰面积，从而确定哪一个比较好。不知道有没有大侠这样做过。

submarine

要测碳之积分，可将D1设7~10s，浓度要配高一些， $ L8 e# Z9 B3 _: [4 n0 J

要用inverse gate decoupling，积分才会准确。 ' C y) {# w/ o9 u) z1 ?2 Q亦可考虑加relaxation reagent。

gruntling

非常感谢！

submarine

另外一点，记得用30度脉冲程序(因为13C之T1长)，亦要调谐。