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糖化合物核磁图,求教!

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发表于 2011-4-16 10:31:17 | 显示全部楼层 |阅读模式

本人做了一个糖化合物,第一次做氢谱时(DMSO做溶剂),没有观察到四个羟基峰,但4.5到3.5之间的基线飘起来了,有点像羟基的馒头峰(见附件图1)。第二次用该样品重新做时(DMSO做溶剂),4.5到5.5之间出现了四个羟基峰,但是羟基峰却有点裂分(见附件图2),取代基R在4.5到5.5之间没有峰,用重水交换后4.5到5.5之间的峰消失。

3 K2 U1 R& w# u+ X) _8 U1 {: _

附件图3为两次核磁图叠加。

. N1 M1 x* H5 e2 h3 \: L, X

 

1 \2 ~: L4 J1 c

求问:1. DMSO做溶剂能不能看到糖的活泼氢羟基峰?

( p4 [% k9 h8 t5 s, H8 u

         2. 图1中馒头峰是不是羟基峰?

6 a" |- C4 J7 C5 G1 i

         3. 图2中羟基峰为何有小的裂分?

4 L% w1 x3 _; O; S D' D7 p

         4. 为什么同一物质,两次做羟基峰变化如此大?

# f. i" w1 l6 H) K7 B

        5. 是不是糖化合物用重水交换后再做核磁更好更合适?

: W2 R" R* I9 ?9 D; m9 Y% r

 

+ E, G8 ]2 O% m: Q: N' x

谢谢!!!


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 楼主| 发表于 2011-4-17 09:57:24 | 显示全部楼层
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! l# q8 u+ j2 m! e& D `# u) M2 [/ {; M: ~
" T+ z+ j k- |

对不起,发帖不熟练,重复了。

' l9 o& _8 Q6 j2 N- J7 c W

 

9 C' G* I7 m+ t; I0 j. J7 D. M* H0 p

第二次用DMSO测试后,重水交换后的图谱,和图1不完全一样。

9 l9 Q. g# ~% w% t" b; E3 Y: g

第一次4.5到3.5之间的基线飘起来了,重水交换后4.5到3.5之间的基线是平的。

! M5 g* I- s: `

两次使用的DMSO溶剂是同一盒的,样品含水量差不多。

     是不是因为两次的浓度不同,导致形成的分子间氢键数目不同造成的?
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发表于 2011-4-19 00:02:01 | 显示全部楼层
两次的浓度差别多大?
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