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[求助]通过核磁内标法测反应转化率

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发表于 2011-4-13 22:58:34 | 显示全部楼层 |阅读模式
各位前辈,我想知道通过核磁内标法测反应转化率的具体实验操作呀?非常感谢。。。。
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发表于 2011-4-14 04:15:36 | 显示全部楼层
 定量氢谱 比较反应物 生成物 和内标的积分面积
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发表于 2012-8-27 18:44:02 | 显示全部楼层

首先, 选读沸点较高 (TMS 太低,不恰当), 而且化学位移和反应物以及生产物不重叠者.

1 P! u# g- Q4 n" }

例如可以宣环己烷, 或二氧六圜 (p-dioxane).

% B7 t4 j& T7 J! T9 A

可以直接加入反应体系, 查看浓度变化.

5 u; X8 J( J* R

我们目前这里比较常用的是 "毛细管内标法". 例如将环己烷放入一根很长的毛细管中, 固定在核磁帽中央.

9 m% @/ }; F# B9 j

每个检测 (相当于动力学探讨), 都定内标的积分值为 10. 查看产物的积分值.

" u( E0 Q8 ?0 l8 Z- Q) m: s

随时间不同检测, 就是一套动力学变化情况.

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