果糖峰裂分的不好的问题

xfyy

请问个位前辈，用重水溶解的蜂蜜，400M的核磁仪器，测定它的葡萄糖、果糖、蔗糖含量，但是果糖的峰列分的不好，重叠严重，温度从5到50度都没有很大的改进，请问有什么解决办法吗？或者什么其他溶剂更适合呢？请问有没有能提供给我果糖在4ppm左右的位移归属，在不同溶剂中也可以。
此外，请问还有什么解决办法吗？谢谢
谢谢赐教

 

celan

蜂蜜中葡萄糖、果糖、蔗糖的NMR信号是重叠“严重”。我过去测定过。

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这方面的资料还是不少的，建议检索。

xfyy

谢谢前辈指教！

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是的，尤其高场区很严重，所以定量峰就是在最左边的低场区，但是应该是由于400M的核磁仪器还不够水平把峰分开，而文献上500M和核磁仪器能分开，但是文献中的图很小，没有放大，也看不清~~~

就是一篇名为“蜂蜜中葡萄糖_果糖和蔗糖NMR定量分析研究”的文献。

xfyy

那么再请教您一下，请问可以通过什么路径或方法来检索相关资料呢？

celan

去年我还测试过一种市售蜂蜜的13CNMR,是因为我单位的同事买了一桶蜂场的蜂蜜，让我鉴定一下是否掺假。

9 y; @: t6 V! H p

建议用13CNMR法。

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提示：蜂蜜中含有多种单糖和双糖，且这些糖中有一些都存在差向异构体，由于各种糖含量差异，加之差向异构体的平衡比例也有差异，致使图谱的信号“高高低低”，所以S/N要尽可能好。

定性完成之后，可用Q13CNMR进行定量，切切注意参数设置，S/N和积分信号的选择以及积分方式。

您是哪个单位的？能悄悄告诉我吗？

sslin

对这种含有相似单元的混合物, 或许可以考虑检测 Tocsy.
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糖类的碳谱, 是很复杂的. 例如葡萄糖或果糖, 不是单纯的 6 个碳峰, 而是近似 12 (有重叠) 的信号峰. 我们仍一直在了解多出的这一套是怎么回事. alpha- 与 beta- 型? 环状与直链型 (显然不是, 氢谱没有醛基) ?
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# R- M! d2 E& j9 l) O/ \所以 Celan 老师想借着某个碳峰代表该糖的含量, 需要考虑到这种奇怪的现象.