[求助]我的氢谱和磷谱对吗？

jwdxbjzh

各位坛友，我是一位新手，对核磁共振了解不多，现有几张1H、31P谱请各位看看是否是我画在谱图上的化合物（前四张是同一个化合物的H\P谱：前两张是一个批次的，第三、四张是另一个批次的；最后一个是单独的一个化合物）。另外，最后一张是否是两个化合物的混合物（原料没除干净？）。谢谢了。

 

jwdxbjzh

另外，两张31P NMR谱都是coupled to H的，不是去耦的。

louluv

对您这个化合物，D2O作溶剂的谱图所给的信息不多。建议又碳谱和质谱数据比较好。

另外第四章可能是两个化合物的混合物。

& i" `( ] @0 x& c. |

不知道您做H谱的仪器的频率，看不到P对CH2的裂分，而且峰那么胖。确定没有问题？

jwdxbjzh

峰比较胖是因为我把它拉宽了的，本来不宽。做H谱的仪器频率500MHZ.

louluv

以下是引用jwdxbjzh在2010-11-28 21:31:50的发言：
$ B4 H$ x( P! h

峰比较胖是因为我把它拉宽了的，本来不宽。做H谱的仪器频率500MHZ.

+ \, \! B' Y* y: [5 v0 S6 r6 b1 k4 `

 

嗯，我也知道您这是拉宽了。

+ D$ `& `$ H9 l- `

只是奇怪从P谱是能看到P是被裂分的，

& j5 m% f4 @9 N$ T5 a" O5 M

若P谱里是CH2对P的裂分，

( a+ E0 @# r6 v3 D, T# p

那氢谱里也应该能看到P对CH2的裂分。

0 N l3 f! u# T

如果P谱也是同一台仪器做的，

那这个裂分对应的耦合常数不小吧，12Hz左右？

4 ~( h) z9 X0 \+ c# t- T

这么大的耦合常数看不到，所以有上面的问题。

难道这裂分是OH对他的裂分？如果这样的话，那就能说得过去了。

Y# R4 y. R/ S9 W$ T+ ^

所以后面建议补充碳谱和质谱。

jwdxbjzh

谢谢版主。我去做一下C谱和质谱看看。

jwdxbjzh

氢谱中可能是溶剂的质子峰吗？

我的原料为亚磷酸，氯化铵，甲醛，合成氨甲基膦酸。磷谱是否是无机磷（磷酸盐）的谱图？我的原料为亚磷酸，氯化铵，甲醛，合成氨甲基膦酸。

jwdxbjzh

我得到的白色固体（氨甲基膦酸？）的熔点和文献值一致（310度左右分解，无固定熔点）。

louluv

以下是引用jwdxbjzh在2010-11-29 0:10:46的发言：
, V- I9 q: ~- A. N: o

氢谱中可能是溶剂的质子峰吗？

我的原料为亚磷酸，氯化铵，甲醛，合成氨甲基膦酸。磷谱是否是无机磷（磷酸盐）的谱图？我的原料为亚磷酸，氯化铵，甲醛，合成氨甲基膦酸。

' O* ~+ @" M" a; K$ Z! J8 c2 k

 

 

您的氢谱里没有溶剂峰，

7 ]$ u# ~$ V4 N& q { c! ~ z$ p

虽然看到4.707ppm的峰位置与溶剂峰相近，

我以为您知道溶剂峰在哪里，

所以也没有问。

: E7 v! M2 @# C! g& a! d

您如果对“氢谱中可能是溶剂的质子峰吗？”这个有疑问，

觉得您是不是没有找到溶剂峰啊，这样可能有问题，

0 w2 l7 q o6 \: D$ Y" `3 A

建议上全图来看看。

% _7 H2 p0 c ^# r