HMQC-TOCSY 摘自:汪茂田等<天然有机化合物提取分离与结构鉴定>2004 在天然无结构测定中,NMR的一些标准实验如HMQC、HSQC、HMBC、COSY和TOCSY等通常不足以解决复杂的结构问题。在HMBC谱中,某个碳与相关氢之间到底是2键、3键或是4键偶合难以区分,致使某些要解决的结构问题陷入僵局。 这是因为远程(long range )C-H偶合常数 nJC-H和碳-氢之间相隔的键数(n)之间没有简单的对应关系。2DInadequate(双量子谱)是图示碳骨架最好的方法,但通常是不实用的,因为需要大量的样品(>100mg)。HMQC-TOCSY(和HSQC-TOCSY)是一种图示连氢碳骨架部分的实用技术,它是组合了两个非常有用实验的联合脉冲序列。该实验的HMQC部分使氢和其直接相连的碳相关,然后TOCSY实验部分接力围绕质子自旋系统磁化。接力的程度取决于TOCSY实验中混合时间(mix time)的长短。 下图是几个反向异核 (inverse heteronuclear) 实验可以得到的信息图示: 9 P3 p; e$ A9 `; _1 K$ e
[此贴子已经被作者于2006-11-21 9:33:23编辑过] - }7 k" @: g$ ^; U
|