做磷谱如果样品本身不含磷，前面必须有个磷化预处理，大家都是怎么做的

gzhangq

做磷谱如果样品本身不含磷，前面必须有个磷化预处理，大家都是怎么做的？

我们制浆造纸的分析书有介绍如下：

（1）取氘代吡啶和氘代氯仿按1.6：1配制成吡啶/氯仿溶剂。

（2）用上面的溶剂准确配制环己醇浓度为4.0mg/mL、乙酰基丙酮酸铬3.60mg/mL的内标/弛豫剂溶液

（3）木素样品在40℃、真空（2.6KPa）下至少干燥24h。准确称取25mg干燥后的木素样品于2ml的小瓶中

（4）取400微升吡啶氯仿溶剂加入木素样品中，再加入150微升内标/弛豫剂溶剂

（5）充分搅拌混合液，使木素样品完全溶解后，加入75微升TDMP，搅拌月1min，迅速转移到5mm的NMR管中

（6）将测试馆置于NMR仪器中，温度：常温；脉冲角：90℃；脉冲间隔：25s；信号采集次数250；扫描宽度61.9ppm（TD=32768，LB=4HZ）

关于这个方法我不知有没有人用过，给点建议。另外，这些样品都从哪里买得到啊？

fangjing

没有用过，木素样品就是制浆要用到的东西吧？、

你要买的就是乙酰基丙酮酸铬和TDMP吧？

你问问卖氘代试剂的商家有没有卖的？

如果没有就百度一下了

不知道做磷谱的意义是什么？

gzhangq

木素是纸浆中三大组分之一（纤维素，半纤维素，木素）。经常打比方说，纤维素是建房的钢筋的话，木素就是水泥，起包裹，粘结的作用。制浆是去除这部分的东西。

由于我自己做的是漂白这一块的东西，每漂一次，白度增加，木素减少，残余木素也应该是发生了结构上的变化。木素是有苯丙烷结构单元构成的，如果用氢谱和碳谱表征的话会很复杂，用这本书上的磷谱表征可以分清三大主要木素结构（愈创木基，紫丁香基，对羟基苯丙基）的羟基或羧基。

submarine

有点看懂您要做什么。氘代吡啶和氘代氯仿是d-mixsolvent，乙酰基丙酮酸铬为弛豫剂溶剂relaxation reagent，环己醇为乙酰基丙酮酸铬之solvent，TDMP是不是31P之standard?有一点不懂，有了弛豫剂溶剂为何脉冲间隔需25s，是为了定量?若否，改为2.5s即可，另外请先找出愈创木基，紫丁香基，对羟基苯丙基之磷谱化学位移，扫描宽度(sweep width)需要涵盖这么大之范围就对了。

gzhangq

1.环己醇不是乙酰基丙酮酸铬的溶剂，它用作内标。

2.TDMP您知道怎么能买到吗？

3.有关脉冲间隔的问题，您可能是对的，这本资料很多错误，有好几个老师都这么说了。

submarine

请问一下，环己醇不含31P, 当谁的内标? TDMP问问化学药品供货商吧!若要定量，脉冲间隔要用大一点。若是定性，脉冲间隔1至 2 秒即可。

gzhangq

TDMP可以和环己醇反应，所做木素样品也是让其中的羟基和羧基和TDMP反应才带上P的