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中国核磁共振论坛»中国核磁共振论坛 › 核磁共振交流区（NMR交流） › 核磁共振图谱解析(NMR图谱解析) › 【求助】两个H NMR谱图解析【附NMR源文件+元素分析+MS(E ...
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楼主: richen0553

【求助】两个H NMR谱图解析【附NMR源文件+元素分析+MS(ESI-Pos)】

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richen0553
 楼主| 发表于 2010-6-21 17:12:06 | 显示全部楼层
以下是引用louluv在2010-6-21 12:51:01的发言：
/ [' g" P8 a. ? K9 O

源文件我也不会处理，呵呵。

- }- c P6 C$ B; [: T. ]

化合物不纯的话，H个数应该偏大吧。

$ k k; m/ X* q z& I$ D8 ~' T

2.44-2.55ppm那个峰到底是杂质还是化合物的出峰，需要确定一下，结合您认为的分子量514与元素分析数据，您先看看吧。

8 [% u8 C2 }( g. v# `+ O4 t( Y

LC1-1的MF会不会是492,515为加了Na+的峰，但是没有发现有加K+的峰；我推断的结构式如下：

" D: r/ A5 H: ^

 

5 k! a9 j; r. k+ s. s3 K$ J7 T

 

5 S1 O( Q+ i9 g4 H b5 k7 y& L

 

6 N2 W' _% P |" C/ ?) u4 T

但是H得百分含量只有8.18%，明显低于平均值的9.2%；似乎不太可能


7 H: E$ b8 i# Z
[此贴子已经被作者于2010-6-21 17:12:44编辑过]
: @7 [+ m0 E5 N2 d$ C. k2 M5 r& Z

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richen0553
 楼主| 发表于 2010-6-24 13:49:18 | 显示全部楼层

LC1-1和LC2-1的碳谱如下：

N0 v, q- a9 `

 





, f% M3 ^2 g" q6 S3 S, \
[此贴子已经被作者于2010-6-24 13:50:03编辑过]
# |4 _) ~. k+ q y" C

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richen0553
 楼主| 发表于 2010-6-24 14:12:56 | 显示全部楼层

LC2-1的红外光谱

+ L0 @7 V2 h o. y8 z



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louluv
发表于 2010-6-24 16:22:47 | 显示全部楼层
以下是引用richen0553在2010-6-21 17:12:06的发言：
$ J4 }# O, U% ^% `4 W4 h" ~) S
LC1-1的MF会不会是492,515为加了Na+的峰，但是没有发现有加K+的峰；我推断的结构式如下：
, F8 k% N( w5 Z6 u# H4 U! N

 

* a, C2 S$ O' S# P$ \2 T* h7 c


图片点击可在新窗口打开查看此主题相关图片如下：untitled.gif
图片点击可在新窗口打开查看 

' h" _- X) Q. L. P1 i. \( p- j

 

" }" j' p# V$ p% z/ t" A

 

3 v' Z8 e3 T0 f$ S* n8 c

 

) E( z, L8 A8 i6 v3 A9 K2 {: x( {

应该是这个结构吧。

, U3 Y# x3 a/ q5 p
[此贴子已经被作者于2010-6-24 16:23:39编辑过]
, X- o. }0 N8 P& d
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richen0553
 楼主| 发表于 2010-6-24 17:00:10 | 显示全部楼层
以下是引用louluv在2010-6-24 16:22:47的发言：
3 G3 s' j X/ t; h/ m6 @$ u
LC1-1的MF会不会是492,515为加了Na+的峰，但是没有发现有加K+的峰；我推断的结构式如下：
7 N0 K2 z: x! u( l5 r

 

5 g7 h3 c- j5 h% }3 D) V


图片点击可在新窗口打开查看此主题相关图片如下：untitled.gif
图片点击可在新窗口打开查看 

2 {: O/ O" c' L/ z; k* z3 V5 Q

 

1 a4 {3 v/ `: Q5 p+ f2 W, W2 K4 b

应该是这个结构吧。

( o! S" e) k1 I( Y# F6 {7 O
[此贴子已经被作者于2010-6-24 16:23:39编辑过]
! p* A! A! B7 n4 v5 N

LC1-1的碳谱好像SP3杂化的碳数目似乎有16个碳

& h; } J* E) U9 R

我推断的结构式的H只有8.18%

& O* Q' v, w$ J, J

元素分析的H第一次9.0%，第二次9.4%

8 {( h/ I# Y) `9 r4 F& A

还是有点蹊跷

- ^# J9 R9 R6 a- q0 o& T/ m

谢谢louluv老师

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richen0553
 楼主| 发表于 2010-6-24 17:19:13 | 显示全部楼层
以下是引用louluv在2010-6-20 10:52:35的发言：
' ~, p/ k1 c1 X

您所推断的结构都命名为LC2-1，估计前一个是LC2-1，后一个是LC1-1，请改一下，以免误解。

" z4 ~ K" G; j$ A

 

$ e5 u7 s8 q4 Z

您所推断的LC2-1，除了芳环外，看起来很合理。但是苯环部分，好像有些问题，两个苯环之间的CH-F，虽然化学位移值可能在苯环区，但是这样的结构，CH-F的H与F耦合常数应该很大的，可能有几十Hz吧，但是H谱里并没有看到这样大的裂分。

- i3 k2 r6 {& w: j2 \: B6 z

还是比较倾向于2个对位取代苯环，一个1，3，4三取代苯环这样的结构。

+ g8 ^* F" @- h. ?1 D7 z' c b6 N

 

7 [% p. u2 d8 \& J( e

您所推断的LC1-1，好像在谱图里都能找到存在的理由，而正如您所说2.44-2.55ppm还未能解释，有可能是CH哦，所以化合物的片段连接还需要考虑考虑。

& ]' ?( G) _) U

 

! g" K3 Q: J, W$ I& ?) F9 N

不知道楼主解决分子量的问题了没有，呵呵，LC2-1分子量是532吗，看质谱应该含有Cl，一个Cl？LC1-1的分子量，678？791？904？

* r( D# Z! y- b

 

1 h2 ^9 ] H& s' n

给出一个LC2-1的结构，楼主看看合不合适：

! m! X3 q, ~3 b- Y7 a

* V0 d- k8 m3 u# u+ C2 ^- s/ l; e& b

: z+ `/ g1 Q' U6 Z7 W6 B( `. G' ~/ W* C) X1 {* F# S# H/ k2 u. Q: I; w+ A3 J, |/ Z# p* I# a* \' _- [) Q, R8 M% A% ^& @0 M7 _8 M" E) H3 N9 Z* U6 H; Q! g3 @( T5 V. Z( p8 x* `8 S3 z5 P9 O: v+ {9 F1 ^5 C; o8 D. |) M( X/ I: x2 B& L
CAS Registry Number:   879506-02-2
Formula: C31 H29 Cl O6
CA Index Name: Benzoic acid, 4-[[6-[(1-oxo-2-propen-1-yl)oxy]hexyl]oxy]-, 2-chloro-4-[2-(4-methoxyphenyl)ethynyl]phenyl ester

* M/ H; f z5 X! N. F# w% \

 

0 G" E4 H4 r& U e4 X/ m

 

: g& e$ D8 \1 ^! S( I1 ?1 ]- Q5 X4 o3 k4 b

 


图片点击可在新窗口打开查看此主题相关图片如下：maybe.gif
图片点击可在新窗口打开查看
. [) |7 x3 L. R5 |9 p$ u/ Q8 i
[此贴子已经被作者于2010-6-20 17:59:42编辑过]
, f6 F8 N1 V$ o( h: R# I

louluv版主老师真是高人

7 |% h7 f, H7 }

对LC2-1做Cl的元素分析，得出，氯含量6.6%

% G- l5 u6 W7 R1 F" z9 {& x! p

再综合LC2-1的碳谱和IR

* Z! o( }; P0 o. [$ Z( {

可以确定LC2-1就是上述结构

8 x, n W% k2 i. L2 M4 G

 

; b+ c% ]! n/ q% s1 t! I, Y4 m

非常谢谢louluv版主老师[em219]

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richen0553
 楼主| 发表于 2010-6-24 17:29:57 | 显示全部楼层

LC1-1的MS(EI源)如下

, M8 R) N7 f1 N: W' d. L8 J" s

 

$ f9 X; }) I% ~

 

! X, n/ B. R9 D4 z* x& [; n* p/ N

 

5 @8 L1 X4 J# x- E; W x& o/ O



* A5 a: N; }% L1 F7 \$ X

 

. @4 {0 S# x7 Z; G* u; h

就是louluv老师推断的结构，非常感谢louluv老师的鼎立相助

6 l2 o3 w& B( o6 E) z

 

: x' c! m3 b6 l

至此本求助帖功德圆满[em68]

$ M8 t' `( |$ K6 M2 ^2 C

 

$ x+ {7 n8 z0 P6 B7 W

再次感谢louluv老师[em218]

 5 ^. x, U# _4 I

 

7 i: a+ I# h6 i. O3 c+ |) Z1 n

 

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louluv
发表于 2010-6-24 17:31:44 | 显示全部楼层
以下是引用richen0553在2010-6-24 17:00:10的发言：
, f) A/ q9 ?' ?7 h% ?& y

LC1-1的碳谱好像SP3杂化的碳数目似乎有16个碳

0 _5 D/ u. o" x) ^* f

我推断的结构式的H只有8.18%

' q. B0 D8 S9 F7 i8 U* F( i

元素分析的H第一次9.0%，第二次9.4%

0 [$ x1 t/ N3 N

还是有点蹊跷

3 t% I1 X! m5 }& B& X. E

谢谢louluv老师

5 |) i4 R1 u! r5 R

 

" ^2 ?; H: z7 ]6 n6 T

LC1-1的碳谱高场部分有两个出峰比较高，正是六元环对称引起的，对应4个碳。

1 _# l9 w, V! T5 l+ e0 Z2 ?7 S

元素分析结果其实有些差异。

3 i0 p7 ^5 }3 x/ K

我觉得要确定的话，最好先想方法确定分子量。

! R/ x9 P v7 V, a

 

9 X& y/ H" S1 |1 |: ]+ [# R

看到您的EI谱，我也觉得差不多了。

) s |% q" P& l' V9 z! g
[此贴子已经被作者于2010-6-24 17:33:47编辑过]
; H" | S* c' T
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richen0553
 楼主| 发表于 2010-6-26 11:34:52 | 显示全部楼层
以下是引用louluv在2010-6-24 17:31:44的发言：
3 @. m( D+ f0 G% l8 y+ a* d

 

+ C( m5 g; o( ]/ G3 G

LC1-1的碳谱高场部分有两个出峰比较高，正是六元环对称引起的，对应4个碳。

; t6 {9 {4 X& X

元素分析结果其实有些差异。

8 i! g5 L$ c l, w/ t

我觉得要确定的话，最好先想方法确定分子量。

+ Q; \2 O8 g ^, L& u8 z, U9 @9 g

 

/ u6 _& g; F3 G* h% t% o

看到您的EI谱，我也觉得差不多了。

: \ a$ h5 \. K4 ?5 @ N8 L
[此贴子已经被作者于2010-6-24 17:33:47编辑过]
, E4 i/ _$ t5 A. I! T! H! a9 r

非常感谢louluv版主

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