【求助】两个H NMR谱图解析【附NMR源文件+元素分析+MS(ESI-Pos)】

richen0553

以下是引用louluv在2010-6-21 12:51:01的发言：

源文件我也不会处理，呵呵。

6 [. h) u! y/ l, J& q' C

化合物不纯的话，H个数应该偏大吧。

2.44-2.55ppm那个峰到底是杂质还是化合物的出峰，需要确定一下，结合您认为的分子量514与元素分析数据，您先看看吧。

: w1 K+ Q$ w9 C6 O+ l0 `# W5 N

LC1-1的MF会不会是492,515为加了Na+的峰，但是没有发现有加K+的峰；我推断的结构式如下：

I, O" j2 `6 A/ W) r% l

 

 

 

) y# Z4 z5 S+ h1 E) Z. `

但是H得百分含量只有8.18%，明显低于平均值的9.2%；似乎不太可能

/ @7 ^5 e* h% t: n$ o }

[此贴子已经被作者于2010-6-21 17:12:44编辑过]

richen0553

LC1-1和LC2-1的碳谱如下：

( F# o2 Z7 B6 Q% G9 e% E: M

 

[此贴子已经被作者于2010-6-24 13:50:03编辑过]

richen0553

LC2-1的红外光谱

louluv

以下是引用richen0553在2010-6-21 17:12:06的发言：

LC1-1的MF会不会是492,515为加了Na+的峰，但是没有发现有加K+的峰；我推断的结构式如下：

 

此主题相关图片如下：untitled.gif
 

 

 

 

& w. r5 Y# I; [% p' S6 D9 g# D

应该是这个结构吧。

: R0 N& u/ F( @9 Z, K

[此贴子已经被作者于2010-6-24 16:23:39编辑过]

$ t4 q3 W5 v4 F" E5 x2 r( U& X, ?

richen0553

以下是引用louluv在2010-6-24 16:22:47的发言：
$ [; N. A$ T/ I2 n# a. A/ N

LC1-1的MF会不会是492,515为加了Na+的峰，但是没有发现有加K+的峰；我推断的结构式如下：

 

此主题相关图片如下：untitled.gif
 

. H- E# u# e5 K- C5 Y% t

 

: I G/ c# x/ d {

应该是这个结构吧。

[此贴子已经被作者于2010-6-24 16:23:39编辑过]

& e- Q, e1 p: r: L: z/ E6 z* j0 e% j

LC1-1的碳谱好像SP3杂化的碳数目似乎有16个碳

U. P2 x; J3 Y, I8 S1 ~7 E5 ?- h( ^

我推断的结构式的H只有8.18%

元素分析的H第一次9.0%，第二次9.4%

还是有点蹊跷

$ X$ H; _9 P, A

谢谢louluv老师

richen0553

以下是引用louluv在2010-6-20 10:52:35的发言：
) W, U& x( g: m" p h

您所推断的结构都命名为LC2-1，估计前一个是LC2-1，后一个是LC1-1，请改一下，以免误解。

 

您所推断的LC2-1，除了芳环外，看起来很合理。但是苯环部分，好像有些问题，两个苯环之间的CH-F，虽然化学位移值可能在苯环区，但是这样的结构，CH-F的H与F耦合常数应该很大的，可能有几十Hz吧，但是H谱里并没有看到这样大的裂分。

3 N2 s3 U6 Y0 G5 _

还是比较倾向于2个对位取代苯环，一个1，3，4三取代苯环这样的结构。

 

. u6 {, o, I% t% `! O# S# I( r

您所推断的LC1-1，好像在谱图里都能找到存在的理由，而正如您所说2.44-2.55ppm还未能解释，有可能是CH哦，所以化合物的片段连接还需要考虑考虑。

7 p8 S: i( b1 ]: z; V8 [! L) H: k

 

8 ?+ X3 i+ Q4 f! _6 b

不知道楼主解决分子量的问题了没有，呵呵，LC2-1分子量是532吗，看质谱应该含有Cl，一个Cl？LC1-1的分子量，678？791？904？

4 R* S: N+ Q3 L7 |0 p

 

: T0 j" D& q, e( G2 F$ `* m0 A% s

给出一个LC2-1的结构，楼主看看合不合适：

8 x/ [3 s7 O# C" f6 V

, _/ ?7 U( h/ w

$ M2 b0 v' h1 Y9 n6 o1 m4 F' ~" R8 Y4 q' y: h6 @- K7 b: D# y" V' [7 H3 P+ F9 L3 p5 e$ L) _" d2 f

CAS Registry Number:	879506-02-2
Formula:	C31 H29 Cl O6
CA Index Name:	Benzoic acid, 4-[[6-[(1-oxo-2-propen-1-yl)oxy]hexyl]oxy]-, 2-chloro-4-[2-(4-methoxyphenyl)ethynyl]phenyl ester

" b: E, z5 t8 H* @5 K J* M2 b3 I; w

 

 

 

此主题相关图片如下：maybe.gif

! G+ ?% }; i% ?8 r

[此贴子已经被作者于2010-6-20 17:59:42编辑过]

4 _% Z4 N o/ C" h, i

louluv版主老师真是高人

对LC2-1做Cl的元素分析，得出，氯含量6.6%

再综合LC2-1的碳谱和IR

9 @) [4 Y: P5 H+ U2 L) Q, c

可以确定LC2-1就是上述结构

& z5 c: g9 h3 K) W& L+ H0 p2 p; A

 

( h. g, }. @( G5 X6 E% F

非常谢谢louluv版主老师[em219]

richen0553

LC1-1的MS(EI源)如下

 

/ `) Z9 d0 {0 s9 W/ e

 

+ C9 l. R5 Q2 y9 d! w5 t$ Z& R

 

* ~( ]6 x5 Z+ S/ ~1 p: _5 J% E

 

( ~. Y1 M9 M N1 y/ |

就是louluv老师推断的结构，非常感谢louluv老师的鼎立相助

" ^% b P! U9 M2 V1 B

 

至此本求助帖功德圆满[em68]

" d/ v, ~ I6 G4 a2 W

 

再次感谢louluv老师[em218]

 

 

louluv

以下是引用richen0553在2010-6-24 17:00:10的发言：
5 f' j6 l" ^. _, B d; O+ Q

LC1-1的碳谱好像SP3杂化的碳数目似乎有16个碳

我推断的结构式的H只有8.18%

0 @; i1 X% C( }# N- z2 k

元素分析的H第一次9.0%，第二次9.4%

' ^" ~7 a4 t( F x9 w

还是有点蹊跷

谢谢louluv老师

5 \: X/ y' M8 _* e- A! ^" b

 

LC1-1的碳谱高场部分有两个出峰比较高，正是六元环对称引起的，对应4个碳。

- V* W0 l* _/ @7 `/ o F7 G

元素分析结果其实有些差异。

我觉得要确定的话，最好先想方法确定分子量。

 

1 e- c5 M$ U6 V) `

看到您的EI谱，我也觉得差不多了。

[此贴子已经被作者于2010-6-24 17:33:47编辑过]

" v( T( x0 I, k; d+ j' s

richen0553

以下是引用louluv在2010-6-24 17:31:44的发言：
, I$ C }# U+ h6 }) m

 

/ f5 |! m6 W6 }& K, t2 d

LC1-1的碳谱高场部分有两个出峰比较高，正是六元环对称引起的，对应4个碳。

元素分析结果其实有些差异。

3 S) J+ G6 ?8 m& e5 p1 q% u1 U; k

我觉得要确定的话，最好先想方法确定分子量。

 

看到您的EI谱，我也觉得差不多了。

5 T, j: o! \& @6 y% o

[此贴子已经被作者于2010-6-24 17:33:47编辑过]

' ?# ]# }$ M# ]$ c% [

非常感谢louluv版主