【求助】两个H NMR谱图解析【附NMR源文件+元素分析+MS(ESI-Pos)】

richen0553

以下是引用louluv在2010-6-21 12:51:01的发言：
/ C v" N; ~( @1 ]% y) g# F

源文件我也不会处理，呵呵。

/ ^5 T" @% Z; i/ N" S2 R# F

化合物不纯的话，H个数应该偏大吧。

2.44-2.55ppm那个峰到底是杂质还是化合物的出峰，需要确定一下，结合您认为的分子量514与元素分析数据，您先看看吧。

/ Y% n0 o" l1 Q' i a, z' N& L- q

LC1-1的MF会不会是492,515为加了Na+的峰，但是没有发现有加K+的峰；我推断的结构式如下：

 

 

% s! J2 [+ M7 V" A! A! \+ e

 

但是H得百分含量只有8.18%，明显低于平均值的9.2%；似乎不太可能

[此贴子已经被作者于2010-6-21 17:12:44编辑过]

richen0553

LC1-1和LC2-1的碳谱如下：

 

[此贴子已经被作者于2010-6-24 13:50:03编辑过]

0 R9 o5 _: [" e! R; _! g5 @0 Q

richen0553

LC2-1的红外光谱

louluv

以下是引用richen0553在2010-6-21 17:12:06的发言：

LC1-1的MF会不会是492,515为加了Na+的峰，但是没有发现有加K+的峰；我推断的结构式如下：

 

此主题相关图片如下：untitled.gif
 

: Y6 [3 ?# Q ^3 P$ x9 \

 

 

1 b9 S3 F' j$ s

 

' m: a& K3 \# H1 \" X* d( Q- K) i7 ]

应该是这个结构吧。

3 y& N( Q7 N3 a% q Y& H

[此贴子已经被作者于2010-6-24 16:23:39编辑过]

" u8 |8 V# f* e

richen0553

以下是引用louluv在2010-6-24 16:22:47的发言：
2 j& g$ n% {4 l

LC1-1的MF会不会是492,515为加了Na+的峰，但是没有发现有加K+的峰；我推断的结构式如下：

 

% j6 M& p. e9 a& J# H

此主题相关图片如下：untitled.gif
 

 

应该是这个结构吧。

[此贴子已经被作者于2010-6-24 16:23:39编辑过]

LC1-1的碳谱好像SP3杂化的碳数目似乎有16个碳

我推断的结构式的H只有8.18%

3 }6 i! y6 g% \- @! g6 p

元素分析的H第一次9.0%，第二次9.4%

还是有点蹊跷

1 d+ d: p1 b* }* D" v* |% J4 x

谢谢louluv老师

richen0553

以下是引用louluv在2010-6-20 10:52:35的发言：
/ z) r7 U! G1 |( `7 J& ~4 V t

您所推断的结构都命名为LC2-1，估计前一个是LC2-1，后一个是LC1-1，请改一下，以免误解。

 

# t4 u* j% q6 s( t% G ~! z

您所推断的LC2-1，除了芳环外，看起来很合理。但是苯环部分，好像有些问题，两个苯环之间的CH-F，虽然化学位移值可能在苯环区，但是这样的结构，CH-F的H与F耦合常数应该很大的，可能有几十Hz吧，但是H谱里并没有看到这样大的裂分。

( R0 C% S! G9 n# j: j* b

还是比较倾向于2个对位取代苯环，一个1，3，4三取代苯环这样的结构。

/ T$ m& r( X& l$ {1 `

 

! `1 ~/ j. P9 p# I1 x0 K

您所推断的LC1-1，好像在谱图里都能找到存在的理由，而正如您所说2.44-2.55ppm还未能解释，有可能是CH哦，所以化合物的片段连接还需要考虑考虑。

; L: d1 ]& C2 Y. P+ J

 

不知道楼主解决分子量的问题了没有，呵呵，LC2-1分子量是532吗，看质谱应该含有Cl，一个Cl？LC1-1的分子量，678？791？904？

7 Q$ S, C! s! Q$ p; T1 }% s7 {

 

& i3 b: {9 d, N9 t2 i# J

给出一个LC2-1的结构，楼主看看合不合适：

, _! T" [/ k. E; E) M5 H9 ?9 d8 y- m6 u4 Z' {( K r& x% x2 q- d" N9 g" P g, n4 C/ W8 ?5 ~7 ^" D2 y2 L1 J' r; l- M: Y

CAS Registry Number:	879506-02-2
Formula:	C31 H29 Cl O6
CA Index Name:	Benzoic acid, 4-[[6-[(1-oxo-2-propen-1-yl)oxy]hexyl]oxy]-, 2-chloro-4-[2-(4-methoxyphenyl)ethynyl]phenyl ester

1 A6 t1 o3 ?- u* D4 u$ M7 [2 _

 

 

 

此主题相关图片如下：maybe.gif

% b+ ]1 L% [, y* n" i7 G* {

[此贴子已经被作者于2010-6-20 17:59:42编辑过]

0 T, P L; }$ X" z

louluv版主老师真是高人

* _0 f \1 G, D4 @$ \5 V! s

对LC2-1做Cl的元素分析，得出，氯含量6.6%

再综合LC2-1的碳谱和IR

可以确定LC2-1就是上述结构

& _1 {' @- }- M% }1 N' ^1 f" |' x

 

2 O. }% T: n" B' I) S. Q( d

非常谢谢louluv版主老师[em219]

richen0553

LC1-1的MS(EI源)如下

; ?8 C& w6 d1 T7 A" L, }

 

3 O# ]/ J1 o2 W, x1 |

 

 

 

就是louluv老师推断的结构，非常感谢louluv老师的鼎立相助

 

$ `% w* d4 o* Z

至此本求助帖功德圆满[em68]

- f! s; H/ ?& e) P3 ^* c/ s( X

 

4 C! T& n9 o: z U5 B4 {1 m

再次感谢louluv老师[em218]

/ a% L2 R! @( r

 

 

louluv

以下是引用richen0553在2010-6-24 17:00:10的发言：

LC1-1的碳谱好像SP3杂化的碳数目似乎有16个碳

* I$ T# S5 A1 ?) J- [% S" P

我推断的结构式的H只有8.18%

* y) S. e; G! y# W, V( u

元素分析的H第一次9.0%，第二次9.4%

还是有点蹊跷

谢谢louluv老师

, L3 i7 G, c- P0 ^) m! |) z6 J

 

( {8 r* T3 M I9 K' r

LC1-1的碳谱高场部分有两个出峰比较高，正是六元环对称引起的，对应4个碳。

+ c8 X; b& w* J1 _4 s, D4 I) B1 x

元素分析结果其实有些差异。

我觉得要确定的话，最好先想方法确定分子量。

 

看到您的EI谱，我也觉得差不多了。

[此贴子已经被作者于2010-6-24 17:33:47编辑过]

richen0553

以下是引用louluv在2010-6-24 17:31:44的发言：

 

LC1-1的碳谱高场部分有两个出峰比较高，正是六元环对称引起的，对应4个碳。

元素分析结果其实有些差异。

我觉得要确定的话，最好先想方法确定分子量。

7 ]- F. ]: l7 D/ S( Q- M d! u

 

看到您的EI谱，我也觉得差不多了。

; E9 ?6 G# T( @" h, P9 N! z- f- b

[此贴子已经被作者于2010-6-24 17:33:47编辑过]

# s1 ]# I# ?% ]* ]% R- c5 v& {

非常感谢louluv版主