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【求助】一个有挑战性的问题---从核磁中看活泼氢,望有高手能解决,非常感谢

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发表于 2010-4-12 17:00:34 | 显示全部楼层 |阅读模式
我想用核磁的方法测一个氨基酸(例如L-组氨酸)的活泼氢的位置,这个氨基酸只溶于水,不溶于其他任何有机溶剂,这样的话推测氘代溶剂就只有氘代水能胜任了,但是加了氘代水的话活泼氢的踪影都看不到的,因为都被氘代掉了,综合上面的原因以及我看到的一些文献,于是我采用双管法,里面的核磁管加:氘代氯仿,外面的核磁管加:水和L-组氨酸,以及DSS作为内标,满心欢喜的拿起做核磁,结果让我很失望:水峰太强,即使是峰拉的很高依然看不到活泼氢的峰!
很郁闷,求助,问了很多高手都不懂怎么办,看过一篇论文说可以在水中加入氘代水,9:1,试过也不行,知道的请帮帮我,谢谢!

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发表于 2010-4-12 17:32:43 | 显示全部楼层
用DMSO不行吗? 0 S. O' {6 T' ]
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 楼主| 发表于 2010-4-12 18:05:56 | 显示全部楼层
L-组氨酸完全不溶于DMSO啊
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发表于 2010-4-13 11:28:03 | 显示全部楼层

一个有挑战性的问题?实际是个选择合适的NMR溶剂问题,D2O当然不符合你实验的要求。

0 V4 ]2 e$ b4 H" d. r

L-组氨酸难溶于DMSO,但在甲醇中有一定溶解度,也可以试试在吡啶中的溶解度。

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发表于 2010-4-14 21:54:11 | 显示全部楼层

1.水峰太强,即使是峰拉的很高依然看不到活泼氢的峰!

* S6 o. ?9 k( j" T, w% E$ ~

水作溶剂要压水峰。压水峰的效果和方法的选择有很大关系

6 a" c- H+ u+ c- _2 f2 f

 

5 J0 B0 M" G; g/ R- c

2.在能很好压水峰的前提下,我倒觉得可以试试以水作溶剂,滴加重水。

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