[原创]求内标的问题

doctor_wangy

各位同仁门，血浆的NMR加内标TSP效果怎么样啊？还有还需要PBS缓冲液吗？

sslin

对于血浆这种复杂的样品溶液, 尽量不要添加外来物质.
) s5 ?+ K9 l- t& _# g/ m. g( G( J  Z如需定标, 可以放入一根长毛细管, 里面装填一直化学位移的溶剂.
. ]6 \* g+ C( J8 P, \如果毛细管的加入会影响检测品质和时间, 则可以分两次检测, 第一次获得谱图, 第二次放有毛细管, 快速检测到可以校正相对位移时就可以停止.

Midy

好巧啊 我之前看到你在论坛里发的林东海老师的求才信 我也是厦门大学的 现在刚好看到你的这个回复 我最近在做大鼠血浆核磁共振H谱 看了很多外文文献都是直接加TSP到样品里面做内标也做出来了  所以我试着做了下但是TSP就是出了峰 所以现在想尝试下用毛细管 但是不知道具体的步骤 您那边有具体的方法吗 麻烦了

sslin

TSP 的作用是定标为 0 ppm, 即取代不溶于水的 TMS. 但是在血浆中加 TSP 是否会影响血浆的变性影响检测....
; h( Q$ Z9 u  ~6 z1 p9 R! C如果使用毛细管内标法, 一样可以达到将某物质协助标定化学位移的目的. 我们用的是很长的毛细管 (管径 2.5 mm), 长到可以穿透核磁帽 (当然是故意中心挖孔的) 固定在核磁样品管中间. 里面可以加入 TMS 或 TMS/CCl4 (1:30, 例子, 调整浓度), 将峰定为 0 ppm. 在不妨碍样品溶液性质的基础上, 一样达到协助标定化学位移.