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发表于 2010-3-15 22:15:27 | 显示全部楼层 |阅读模式

" X+ H1 E8 G9 `$ I, R5 @; V3 d
[此贴子已经被作者于2010-3-27 19:30:24编辑过]
9 F0 E7 L! W" P& D
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发表于 2010-3-16 00:33:10 | 显示全部楼层
好像是把两个酯基之间的CH2反应掉了1个H,或2个?。
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 楼主| 发表于 2010-3-17 18:55:23 | 显示全部楼层
从这个谱当中能看出是两分子的丙二酸二乙酯和一分子的二溴己烷生成的产物吗?是否还有其他杂质,我看好像还有二溴己烷的峰?谢谢
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发表于 2010-3-17 19:18:54 | 显示全部楼层
以下是引用love_1920在2010-3-17 18:55:23的发言:
从这个谱当中能看出是两分子的丙二酸二乙酯和一分子的二溴己烷生成的产物吗?是否还有其他杂质,我看好像还有二溴己烷的峰?谢谢
7 D) q1 I* ~5 b4 g

) h( z9 i$ V% v: L `2 L* {

两分子的丙二酸二乙酯和一分子的二溴己烷生成的产物,

/ \0 d; W* c1 G) J$ S5 ]0 k

像是。

( H. @) W' T8 g2 H

 

/ Q2 R" z' _( I! d9 p

 是否还有其他杂质,

0 d3 j7 c9 E$ e* m' d7 ^

有,但是相对产物不多,这是您自己合成的产物么?自己应该知道用了什么原料,以及预计产物。

4 O# i# Z0 K4 @$ W( C

 

/ X( d. H0 W# x2 J

 我看好像还有二溴己烷的峰?

% G) A8 c, F' P1 e7 h

像是有。

4 k) U, t# l7 m' P7 f2 v8 n
[此贴子已经被作者于2010-3-17 19:19:32编辑过]
# x2 M8 e4 O+ f& Y% v; i5 x
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 楼主| 发表于 2010-3-19 07:32:24 | 显示全部楼层
我做的是中间是个(CH2)6,两边各连连一分子的丙二酸二乙酯,这个谱能确定这种物质吧,我也看到好像有二溴己烷的杂质峰,在三点几左右的是吧。
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发表于 2010-3-19 08:13:51 | 显示全部楼层

应该是您要的化合物,但是最好还是找找文献数据,对比一下。

, [9 E/ B: g5 @9 n* O r

要不提纯一下,重新做H,C谱来确认。

& W# h& k1 _+ P3 N! l8 F

另外,您这二溴己烷也真是容易让人误解,很多二溴己烷的吧,您的应该是1,6-二溴己烷。

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 楼主| 发表于 2010-3-19 21:05:10 | 显示全部楼层
谢谢各位,我用的就是1,6-二溴己烷,请问有没有除去1,6-二溴己烷的好的方法,因为1,6-二溴己烷沸点 239~241℃比较大,除了减压蒸馏有没有好的方法。
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发表于 2010-3-21 08:22:48 | 显示全部楼层
你合成的时候用什么做溶剂呀,看能不能通过你的产物与原料溶解度不同来抽滤,
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 楼主| 发表于 2010-3-26 22:51:32 | 显示全部楼层

 

$ ]* Z$ Y4 T/ e# W4 \$ Q
[此贴子已经被作者于2010-3-27 19:31:13编辑过]
9 k. X/ o' e- V5 T ?
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发表于 2010-3-27 00:07:48 | 显示全部楼层
您所说的杂质峰,所指的是相对于【中间是个(CH2)6,两边各连连一分子的丙二酸二乙酯】的产物而言吗?您两次所做的化合物都有不少杂质峰吧。
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