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多糖碳谱做成这样是什么原因呢?怎么改进呢?

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发表于 2010-3-6 16:22:51 | 显示全部楼层 |阅读模式

    多糖纯品,分子量2W,溶剂是重水,浓度约10mg/ml,600M碳谱做成这样是什么原因呢?怎么改进呢?

- t8 p+ Y1 w) d3 m

    谱图和条件在附件中,请大家帮忙,谢谢!




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[此贴子已经被作者于2010-3-6 16:23:55编辑过]
# F8 Z* ?+ p. \+ Z, P

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发表于 2010-3-6 16:58:56 | 显示全部楼层

多采集几个小时吧

: i- d4 B) Q+ Y

 

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 楼主| 发表于 2010-3-6 20:13:50 | 显示全部楼层

大概多采几个小时呢?请具体说一下好嘛,谢谢

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发表于 2010-3-9 18:32:42 | 显示全部楼层

600兆NMR,参数设置还可以,估计多采几个小时也不乐观。

# O& ~! i9 ~+ s7 j: E8 i8 `" c

看来样品有问题。

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发表于 2010-3-16 16:30:52 | 显示全部楼层
以下是引用celan在2010-3-9 18:32:42的发言:
) a. \' W4 Y) ]7 S

600兆NMR,参数设置还可以,估计多采几个小时也不乐观。

0 L# [# y. f5 c6 j

看来样品有问题。

0 \6 ]$ Z p$ O; o: k# o

 

4 w: |, W, ^7 b( l/ c- B4 J) @! G

请教下celan老师,多糖如果不纯怎么判断?会在哪里出峰?谢谢

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发表于 2010-3-22 09:46:41 | 显示全部楼层

样品浓度太低,采样次数太少,不知道温度是多少,升高温度也会好一些,另外二氧六环加的有点多。

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发表于 2010-4-1 08:09:16 | 显示全部楼层
条件设置一下,摸索一下
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发表于 2010-4-1 09:34:21 | 显示全部楼层
样品浓度太低。我这边400MHZ的机器,人家送谱我都要求50mg以上。溶样品时尽量溶保证接近饱和。要不然测碳谱特别浪费时间而且效果也不好。
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发表于 2010-5-8 09:26:45 | 显示全部楼层
以下是引用abchjh在2010-4-1 9:34:21的发言:
样品浓度太低。我这边400MHZ的机器,人家送谱我都要求50mg以上。溶样品时尽量溶保证接近饱和。要不然测碳谱特别浪费时间而且效果也不好。
& n Z7 ]7 Z. c6 t! p. L

说的对,我都是溶解饱和的,否则效果不好

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