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多糖碳谱要累加多长时间才出峰?

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发表于 2010-3-4 22:53:19 | 显示全部楼层 |阅读模式
请教各位,我的多糖分子量2W,DMSO做溶剂,常温,需要累加多长时间能出峰呢?谢谢啦
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发表于 2010-3-5 08:30:32 | 显示全部楼层

您这个多糖的分子量不算太大。

$ a# S% ^4 y d+ B# U J

要求多长时间能出峰,这个要求太低了。

3 S! i- n1 s3 A. \& X v

要获得好信噪比 的13C图谱,首先要看样品浓度,样品纯度也很重要。

1 _6 G8 A" i! c

然后才好考虑累加多长时间。

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 楼主| 发表于 2010-3-5 13:24:23 | 显示全部楼层
谢谢你们的回答。样品浓度50mg/ml的话,需要多次时间呢?纯度呢,我觉得可以了,HPLC出单峰的。
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发表于 2010-3-5 15:23:55 | 显示全部楼层
我在500M核磁上做过的四糖化合物,分子量1158,浓度50mg/ml,大约3.5h
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发表于 2010-3-5 16:10:30 | 显示全部楼层

四糖化合物,分子量怎么能达到1158 ?是不是糖苷?

* X: w ?( C- ] X

楼主说的是多糖。

: ^8 N, B9 P8 ?) n

除了浓度,纯度,仪器灵敏度也很重要,在样品,浓度相同情况下,300兆和600兆也会有明显区别。

- R6 U. P# |; o* P8 E1 y

最后要说的是测定多糖13CNMR时,实验参数的设置影响明显。

$ ^5 d* q4 | z9 r+ F

 

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发表于 2010-3-5 17:32:36 | 显示全部楼层
请问试验参数如何设置最好?
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发表于 2010-5-8 09:32:33 | 显示全部楼层
浓度要注意
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