求各位高手帮忙解谱-重新上传C，H谱，谢谢

louluv

ls的确实有耐心。

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我这里有些疑问，声明我只是不懂，问问而已：

h-h cosy里您归属的13位2个H之间没有相关峰，可是他们都和您归属的7有相关峰，而且7好像还与您归属的3-OH，6有相关峰，这个3-OH就太费解了。

而3居然没有任何相关峰……

C谱出现如此多的宽峰，原因？

C-H 相关里以及最先给的图都没有这么多的宽峰，又是为什么呢？

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对于碳谱，我更倾向于汪老师的意见，需要重新测定。

我觉得lz应该先把谱图确定做好了，再解结构，不然，费了半天功夫，其实走了冤枉路。

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另，我也不懂谱图到底有什么问题，觉得真的应该学学怎么判断，怎么看我们做的谱图到底有没有问题，因为只有在谱图正确的情况下，我们得到的结论才是可信的。

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[此贴子已经被作者于2009-12-6 13:09:01编辑过]

nmrman

13，13’与7是很常见的远程相关，就像这个结构中的15与5一样；7与6相关（6与3－OH靠的近），与3－OH没有相关；3－OH与3有相关峰，见下图COSY归属。至于宽峰我觉得还是构象的问题。

另：C-H谱中的一维C-13投影谱也是宽峰啊，只是它没拉开看而已。

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[此贴子已经被作者于2009-12-6 14:01:12编辑过]

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louluv

恩，我只是看到图上6与7相关峰的旁边还有一个相关峰，那里明显是2个点，为什么认为不是7与3-OH也有呢？

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碳谱里，按您所说，5和11应该也是宽峰吧，不然怎么解释碳谱的各个碳的高度比，虽然说碳谱里的积分不可信，但是不会相差的特别大吧，谱图里12，4，13的高度几乎是5和11的3到4倍。

[此贴子已经被作者于2009-12-6 14:06:03编辑过]

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louluv

另外，3与3-OH的相关峰也不是对称的，另一侧找不到相关峰，H-H cosy 不是应该对称的吗，不对称的峰不是应该是噪声吗？3与2的相关峰也有同样的情况，不知这是不是正常的？ % { d8 h0 x4 u' q" P8 u

[此贴子已经被作者于2009-12-6 14:17:17编辑过]

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nmrman

6与7相关峰是2个点是因为6的多重性，5－6不也是2个点吗。3与2实际有相关峰的见下图中红色字体（COSY再往低切一点就能看见对称峰了）。因C的个数与积分面积相关，因为它们的峰宽不一样，所以C谱的峰高不一样。

 

nmrman

以下是引用louluv在2009-12-6 14:03:30的发言：
另外，3与3-OH的相关峰也不是对称的，另一侧找不到相关峰，H-H cosy 不是应该对称的吗，不对称的峰不是应该是噪声吗？3与2的相关峰也有同样的情况，不知这是不是正常的？

[此贴子已经被作者于2009-12-6 14:17:17编辑过]

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因LZ给的H-H cosy 谱切的太高，有些对称峰看不到。先做对称化，切低一些就能看到了。

louluv

谢谢！有点明白了，lz后来给的C谱，也就是标有位移值的谱图应该是好的了，最初给的有问题吧。

nmrman

以下是引用louluv在2009-12-6 14:42:53的发言：

谢谢！有点明白了，lz后来给的C谱，也就是标有位移值的谱图应该是好的了，最初给的有问题吧。

初给的C谱（没猜错的话是在JEOL或瓦里安谱仪上做的）扫描次数太少。后来的C谱（布鲁克仪器上做的）扫描2K次，还可以，再累加累加的话，C-8应该能看的清楚。

[此贴子已经被作者于2009-12-6 15:32:03编辑过]

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doyle

谢谢大家，之前自己解谱的许多疑惑解开了，看来自己要学的还很多，要和大家多交流。谢谢！！