[求助]H1NMR谱图的峰归属

buky

我用雌二醇和二甲基叔丁基硅氯反应，得到产物为酚羟基和醇羟基都和二甲基叔丁基硅氯反应了，分子式见图1。用chembiodraw预测的氢位置。核磁图见图二。同时我还做了单独的雌二醇的核磁，见图三。都使用氘代氯仿作为溶剂。我比对了这两个谱图，发现反应后产物的谱图中是增加了几个峰，位置为1.26，0.885和0.076.少了一个氢的峰，我只做出过一次，出现四个峰，除了上述三个，还有一个0.104的峰，之后就没有出现过。我想问大家的是，1.26的峰是苯环上酚反应后的硅上的叔丁基峰吗？

0.885的峰是环戊醇那侧反应后的硅上的叔丁基峰吗？

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0.076的峰是苯环上酚反应后的硅上的甲基峰吗？

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环戊醇那侧反应后的硅上的甲基峰哪里去了呢？

 

2 `' u+ o( N* D, D5 d2 D; L! j

问题比较多，各位辛苦辛苦！在此非常感谢大家！

* Q& ?: f7 l; a

 

[此贴子已经被作者于2009-11-12 13:23:46编辑过]

8 N. l; T5 E9 {: I6 p; i6 Q3 f9 {

louluv

1.26的峰 应该是 硅上的叔丁基峰。

对照原料的谱图，好像0.885的峰是环戊环与环己烷交接处的甲基。

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0.076的峰可能是硅上的甲基峰。

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建议再附上积分面积。

另外，您确定您的反应物里2个OH都反应了？怎么确定的？

看产物1-2ppm附近好像有一个宽峰重叠在那里，是不是环戊醇的OH没反应呢？

buky

   Post By：2009-11-12 13:53:16

1 }& s4 @2 C1 |6 h 1.26的峰 应该是 硅上的叔丁基峰。 对照原料的谱图，好像0.885的峰是环戊环与环己烷交接处的甲基。 : ]$ Z5 t! I7 A+ C0 s0 u 0.076的峰可能是硅上的甲基峰。 7 B" r! ?: Z" O1 [8 C/ N 建议再附上积分面积。 另外，您确定您的反应物里2个OH都反应了？怎么确定的？ * z/ z$ f @$ }* E 看产物1-2ppm附近好像有一个宽峰重叠在那里，是不是环戊醇的OH没反应呢？ , V6 o7 r4 G t1 N2 V P+ a   * k7 v& V/ s4 L8 n/ o6 A 环戊环与环己烷交接处的甲基峰的位置图上有，就是那个1附近比较高的峰，而0.885是比原料多出来的一个，应该不是环戊环与环己烷交接处的甲基峰吧。 另外，我产物中的这两个羟基，酚羟基和醇羟基是都能和二甲基叔丁基硅氯反应的，反应较容易，从文献上看的。所以我想产物中应该是有两个都反应得，当然也会有只反应上一个的。积分比0.076：0.885：1.26大概为1：3：9，所以我怎么也想不清楚到底是怎么回事？还请大家多多帮助！

 

 

louluv

以下是引用buky在2009-11-12 14:30:34的发言：
   Post By：2009-11-12 13:53:16

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0 C. N$ x/ R+ `2 r H/ }! n m/ ? 1.26的峰 应该是 硅上的叔丁基峰。 对照原料的谱图，好像0.885的峰是环戊环与环己烷交接处的甲基。 # q8 u# ~" N0 Z$ A: M8 A 0.076的峰可能是硅上的甲基峰。 建议再附上积分面积。 另外，您确定您的反应物里2个OH都反应了？怎么确定的？ 3 U7 X' q2 S/ D, V5 B 看产物1-2ppm附近好像有一个宽峰重叠在那里，是不是环戊醇的OH没反应呢？   环戊环与环己烷交接处的甲基峰的位置图上有，就是那个1附近比较高的峰，而0.885是比原料多出来的一个，应该不是环戊环与环己烷交接处的甲基峰吧。 另外，我产物中的这两个羟基，酚羟基和醇羟基是都能和二甲基叔丁基硅氯反应的，反应较容易，从文献上看的。所以我想产物中应该是有两个都反应得，当然也会有只反应上一个的。积分比0.076：0.885：1.26大概为1：3：9，所以我怎么也想不清楚到底是怎么回事？还请大家多多帮助！

; {! g) e( e; g- ]9 A5 `8 P: H: o

 

0 h& t1 f9 y: \3 k1 k; M! D

 恩，我说的0.885指的就是那个高峰。那可能是0.88左右吧。

3 h' {; k- z2 U% n! K& O% w4 |

但是您指的0.885看起来不是单峰吧，不知道您那边看起来怎么样。

5 k5 N; W, i2 S6 F

而且如果0.885，1.26ppm都是叔甲基的峰，化学位移值不至于差别这样大，积分也不对。

$ a9 b3 w/ w+ C1 ?8 t% J* @( X% O

积分比0.076：0.885：1.26为1：3：9，不知道您确定不，看起来1.26处重叠得严重。不知道和苯环上的H相比，他们的比值又是多大？从1.26ppm的峰与苯环的H的积分比值应该可以看出来是多少个OH被取代了。

* b$ {, n1 W$ a' R* f

最后1-2ppm附近好像有一个宽峰，您觉得没有问题？

3 }& U& ]; t) P# w9 W

[此贴子已经被作者于2009-11-12 15:27:37编辑过]

meeting

0.076的峰是硅上的甲基峰