氘代度

hemin82

请问氘代试剂的氘代度  怎么测?

gushun_1984

同问？？

xiehtnmr

      太简单了。用氘代试剂相同的化学H试剂，如氘代氯仿，就用常用的氯仿，微量加入试剂中加入量可以用高精度天平测量。用H谱测量峰高，与未加入的样平对比，峰值对应质量。

( e1 V# K: c1 V% ~( i

      详细步骤：以氘代氯仿为例。

7 `8 u; I! p( Z7 g' O

      1.称出试管重量Ms

/ H( Z- N" U# x

      2.加入含TMS的氘代氯仿。不含或太少可以加一些TMS。

      3.称总重量Md得M=Ms-Md

6 C$ O- t) C' J0 F; z' w

      4.做H谱图，在化学位移7.28有溶剂峰。如果没有那氘代度100%.

      5.测量溶剂峰大小Vd，最好也测TMS峰Vt0，万一测量条件变了会有误差。

4 P2 C( \# r1 ?; `4 v

      6.加入微量氯仿含H的。用天平称重得Mc。m=Mc-Md

# p* k& X+ z3 k5 u

      7.测量溶剂峰大小Vc，同时也测TMS峰Vt1。如果Vt1和Vt0相近。说明测量条件没变。

- B" W7 R6 x0 D; B3 n! m

         氘代度=m*Vd/Vc/M*100%

; {7 P: H4 R+ n4 Z! C! M

      8.如果Vt1和Vto变化较大 氘代度=m*Vto/Vt1Vd/Vc/M*100%

      9.也可以将TMS作为积分1；Vd和Vc用峰积分代替。

' x2 E% A8 F P* i _, b/ h( C& m4 ~