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做核磁时,以DMSO为溶剂,羧基的活泼H为什么不显示

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发表于 2009-9-15 22:03:24 | 显示全部楼层 |阅读模式
一般来说,羧基的活泼H在以DMSO为溶剂的核磁实验中是显示出来的,但是我的东西理论上来说应该是有羧基,红外谱中1705cm-1处有峰,但是核磁中看不出来有羧基(DMSO里面羧基的活泼H应该在13ppm左右,对吧?),这是怎么回事呢?
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发表于 2009-9-16 08:11:42 | 显示全部楼层

红外谱中1705cm-1处有峰不一定说明有羧基,IR中,判断羧基除了羰基峰外还要与羧基的其它(至少2个)振动吸收峰一并考虑才行。

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有的情况下,1HNMR中COOH信号由于含水量大而被交换,或者成很平坦的宽峰,缺乏经验或粗心的操作者没有纵向放大,会导致表面上看不到。

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 楼主| 发表于 2009-9-16 08:55:06 | 显示全部楼层
以下是引用celan在2009-9-16 8:11:42的发言:
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红外谱中1705cm-1处有峰不一定说明有羧基,IR中,判断羧基除了羰基峰外还要与羧基的其它(至少2个)振动吸收峰一并考虑才行。

5 j7 H) n( x% F4 E6 G- b

有的情况下,1HNMR中COOH信号由于含水量大而被交换,或者成很平坦的宽峰,缺乏经验或粗心的操作者没有纵向放大,会导致表面上看不到。

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但是我的物质里面还有一个酰胺键,酰胺N上的活泼H就显出来了,如果是含水量大,导致的羧基上的H被交换了,那为什么N上的这个活泼H海显呢?多多指教啊

9 p- o0 E8 I9 H+ o

 

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发表于 2009-9-16 11:07:46 | 显示全部楼层

酰胺N上的活泼H比羧基H难交换!!!

6 `4 I5 R0 u; Q! e

 

* }1 B/ ~8 X, X8 ^

图谱上来看看。

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发表于 2009-9-18 14:19:02 | 显示全部楼层
我也有这个问题,胺上的活泼氢有,羧酸上就没有
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发表于 2009-9-20 15:15:18 | 显示全部楼层
可能是水含量太高,H置换掉了。
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