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查看: 2631|回复: 8

【求助】:除了MS、NMR、IR以外该如何鉴定酰胺的结构?

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发表于 2009-7-29 10:22:12 | 显示全部楼层 |阅读模式

求助高手!

3 v7 `2 v5 B1 I7 V

目前分离得到一化合物,本希望是羧酸,结果是酰胺,这下激怒了老板,一定要证明酰胺的存在,MS是单数,就一个N,IR在1666有特征吸收,NMR的H-和C-不能排除酰胺,老板一定要拿证据告诉他怎么来的酰胺。

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注:我的样品时生物合成的,完全可能有酰胺出现,不排除氨基酸的生成。

0 w+ U2 `& J( U1 Y

我还能有其他的方法来证明酰胺的结构吗?

0 c8 y, r! f; `3 i8 j4 j! [

元素分析不太可取,因为样品时油性的,而且量是非常之少!

5 G/ n$ Z8 V2 K

 

, k( L* r5 s3 m" B* v

谢谢,不胜感激!

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发表于 2009-7-29 14:19:42 | 显示全部楼层

你的酰胺IR在1666有特征吸收,还要找出酰胺II带(在1500多CM-1)等酰胺的特征峰,不要只拿一个IR特征峰说事。

5 @, _! z; U/ X. k( H. ^5 N

NMR,MS图谱与IR结合证明。

8 H9 f4 h$ ?) R1 G

也可把图谱贴上来大家讨论。

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发表于 2009-7-29 14:22:05 | 显示全部楼层

本希望是羧酸,结果是酰胺,这下激怒了老板。

: [! J3 s, z. Q6 _ I& j: r

这个老板也太不那个了。。。不像做学问的样子。这个老板是不是40岁左右?

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发表于 2009-7-29 14:24:42 | 显示全部楼层
再提个建议,测定1HNMR,羧基H和酰胺H化学位移是有区别的,如果你老板还不相信的话,还有办法。。。
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发表于 2009-7-29 19:43:37 | 显示全部楼层
[em05]很严谨的老板[em51]
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发表于 2009-8-25 04:52:37 | 显示全部楼层
 thankssssssssssss
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发表于 2009-8-27 18:36:25 | 显示全部楼层

您这个题目写得。。。。还以为您要用MS,NMR,IR以外的方法来鉴定酰胺呢。光谱方法鉴定的四大波谱都被你否决了3个,而且是最重要的3个,剩下的紫外,难道会更有说服力。

; O2 G; e4 y* k* w

按说最靠谱的方法是做出晶体,得到晶体的x射线衍射图,看你老板还敢说什么。

* j5 ?3 U1 [0 m9 ?

除了晶体x射线衍射图外,最靠谱的应该是NMR了吧,小声说一句,不是还有N-NMR吗,应该用来鉴定酰胺键不成问题了吧。当然您要说做不了,老板啊,仪器啊的问题,谁也没有办法了。

& S& ]4 A9 H6 Y, |

元素分析只能得到有什么元素,至于结构还是没办法确认的吧,而且做元素分析需要的量很大?

* j! [4 t6 y: N9 [

当然化学方法也可以验证的吧。

$ c3 K0 q. K8 R1 T

总之方法还是很多的,不过还得看你能做什么谱图。

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发表于 2009-9-26 18:26:45 | 显示全部楼层
 thanksssssssssss
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