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在Bruker仪器上如何测试C13 90度脉冲?

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发表于 2009-5-21 11:18:18 | 显示全部楼层 |阅读模式

在Bruker仪器上如何测试C13 90度脉冲?

0 R* M+ O7 P5 q3 e& k

如果测定C13 90度脉冲,在Bruker仪器上,需要用DECP90脉冲序列,用什么样品?是80%苯/丙酮-D。

6 w! t& g* x* k, ^5 y+ M7 Y, ?; c

我想知道测试的具体步骤?越简单越好!

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发表于 2010-5-9 01:28:37 | 显示全部楼层
似乎有xau paropt 专门做C13 90度脉冲,求P3的
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发表于 2010-5-11 21:46:09 | 显示全部楼层

13C观察脉冲的一般测法

* ~( K3 m4 g8 N7 U

标准样品:40% ASTM in C6D6

& ?2 \& [) t/ B; u" E7 [

标准参数:C13SENS

+ C; c! y) V+ R" D6 D; ?

  可以不对氢去偶,也就是把脉冲程序改为zg

. R$ k+ @7 G, w; V0 k

  D1可以只用30s

/ `1 i/ L- U- X* c' F

然后就是寻找180度脉冲对应的p1,以67ppm处的峰为准,和1H的测法一样

- G4 Y( g/ G; T# Z& r

 

+ C! f" X: y$ ?3 _

decp90的测量方法是测定13C的去偶脉冲用到的,标准样品是一支尿素和甲醇的混合,一般只有配备反式探头的仪器才有这只标样。

$ x! j8 o) F* B, P" e: R- M2 t

 

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发表于 2010-7-18 00:02:47 | 显示全部楼层
可以自己去买N15-enriched Urea及C13-enriched CH3OH的药品混合 ! J! C/ g# f5 N$ C& r. S自己配制200mm溶于D6-DMSO,封管(不然水会越来越多)即可.7 }$ e% Z3 @4 `( Z3 y: M }! N
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