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查看: 2390|回复: 7

新手急请教二维操作!在此非常感谢!

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发表于 2009-4-27 00:42:12 | 显示全部楼层 |阅读模式

请教各位老师:

2 O7 H) C, i* p- f+ M1 w

 

5 V) B# N( i |2 O! K' y2 e

我们是做天然产物化学的,最近自己在做二维NMR(HMQC,HMBC,HHCOSY,NOESY)测试遇到一个问题: 在测试的时候需要求出自己测试的化合物的p1值,然后再进行二维吗? 求与不求会对结果产生什么样的影响?

/ a. {9 m$ H+ n6 g" R

 

: d# b+ Z) A- h/ t% f: R

我们用的是300M BRUKER NMR仪器,操作系统是Topspin1.3,仪器预先设定的p1值是6.5。如果根据自己测试的化合物求出的p1值为3.3,或者高于6.5如10, 那么,这些较低的或较高的p1值的使用是否会对仪器探头或其它部件造成损害? p1值在一个什么样的范围内对该仪器是安全的?

7 _! q5 |$ o$ H9 }# \8 q, k4 ?5 n

如果是p1值设定为7.18的500M BRUKER NMR仪器(操作系统是Topspin1.3),p1在什么样的范围内对仪器是安全的?

5 q9 D$ c* ^8 z( h! P F

 

0 c+ q/ {( b2 S! ]3 V6 \& K$ a

如果我们求出待测试化合物的p1值过高或过低,然后进行测试的时候采用仪器预先设定p1值,获得的结果也一样准确、可信吗?

+ F# E9 x5 g' D3 f5 ~' Z* I# S8 A9 a P

 

; J: E: u- h8 e* [: g. G

谢谢啦!!

; o& f5 R9 P- w6 h6 p

 

5 o4 `% U1 x" G' N

 

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 楼主| 发表于 2009-4-27 13:16:21 | 显示全部楼层

非常感谢版主的解答!

7 k+ v0 z& D0 q( F

有个疑问是你说的"p1值若等于90度是安全的话,那么其它的值就基本上是安全的了",那么什么样的p1值安全呢.

) I8 E5 [& h: X+ A$ j m

如果经过调谐后求得的p1值与仪器预设的相差较远(比如说仪器预先设定的p1值是6.5。根据自己测试的化合物求出的p1值为3.3,或者高于6.5如10),实验采用我测定的值进行2D,对探头有损害吗

8 U A4 H) K% D, S

谢谢!

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 楼主| 发表于 2009-4-28 00:14:48 | 显示全部楼层

非常感谢版主的热心帮助!

& b$ X8 s( e1 s

正如你所说的,我查burker 使用手册,p1是90度激发脉冲的宽度,其单位是us.

- V. Y( G8 a. M3 Q& x3 F

 

; C6 F1 G% A m5 P. Y6 g

我想做2D实验时关键就是实验采用的p1值.你所说的"只要功率在仪器的允许范围之内,p1值对安全的影响不大",意思是不同的p1值会影响仪器功率?

2 |& k$ r% A v" T! k( y

如果会,那便不能随便设定一个p1值. 那么,当我们2D实验要采用自己测定化合物获得的p1值而不用仪器预设的p1值时,所采用的p1值是否有个安全值范围(比方说仪器预设的p1值为7.8)?

! \4 g) B) P, A: X

谢谢!

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 楼主| 发表于 2009-4-28 12:56:49 | 显示全部楼层

感谢版主的热心解答!

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 楼主| 发表于 2009-4-29 00:44:02 | 显示全部楼层
再次请教版主,做核磁的时候有那些因素会影响到探头?人为的如参数设置不对或设备本身如探头寿命等,在此先谢谢版主!
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