我要观察氢键，选什么氘带溶剂？

254307545

小弟合成了一个多肽化合物，想通过NMR分析分子内部的氢键关系。

 

肽的性质：

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4 S! u; @8 y% P% t" S

1.溶解性特别差，常用溶剂只溶DMSO，DMF（这两个还要加热）；

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2.分子量约1000

 

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我老板不建议我用DMSO作溶剂（掩盖氢键关系），不知他说得对不对，请教各位大侠，我该选择什么样的溶剂？

 

谢谢大家。

 

 

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celan

以下是引用254307545在2008-12-29 9:59:00的发言：
% Q$ e2 z4 A7 M+ _) y

小弟合成了一个多肽化合物，想通过NMR分析分子内部的氢键关系。

肽的性质： 

1.溶解性特别差，常用溶剂只溶DMSO，DMF（这两个还要加热）；

2.分子量约1000

我老板不建议我用DMSO作溶剂（掩盖氢键关系），不知他说得对不对，请教各位大侠，我该选择什么样的溶剂？ 

6 g* l9 o6 ~( E) U; {( R

谢谢大家。

 

既然老板不建议用DMSO作溶剂，那你就不用，他为什么立即告诉您用什么溶剂呢？不就是一句话吗！问他何为掩盖氢键关系？

 

W! {. `& \) E

 

, J! p3 y& A& e8 c

 

 

 

- p* h' V5 ]* O2 Y% S

254307545

说实话，其实我老板也不太懂这个，我看的是文献上少用DMSO，一般用甲醇或吡啶，但是文献大部分是HPLC制备的，我是合成出来的，不太在乎量的多少，故问问大家对这方面有没有经验？

celan

我没敢说你老板不懂，看来他是不太懂。

* ^( F9 G2 g! z, C0 ^2 B" F% ~5 L! y/ R7 q

建议：

/ l# @8 H) V3 Z

样品尽可能干燥。

DMSO-d6,Pyridine-d5都可以用来观察氢键，IR也可以。

0 _6 E9 Y7 h2 f& n

先做个预实验，观察信号情况，浓度，温度一般都有影响，特别是水分。

celan

研究多肽分子内氢键，实际上属于研究多肽的二级结构。。。。不仅对实验有具体要求，图谱解析也比较麻烦。。。

254307545

恩，楼上版主说得是啊，我已经测过CD谱了，显示是有一定的二级结构的，现在是测谱判定其结构，还望给予一定指导，从氘带试剂上来讲，DMSO是否有利于立体结构的确定？

netsking

用 DMSO和Py都可以观察到H-bond的, 如果有, 信号都还很强.